[发明专利]磁性微球表面分子印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201610061580.4 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105693932A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 梁勇 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F292/00;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 林玉芳;华辉 |
地址: | 510006 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 表面 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及分子印迹聚合物领域,尤其涉及一种磁性微球表面分子印迹聚合物的制备方 法。
背景技术
双酚A(BPA)是一种重要的有机化工原料,已经实现批量生产并被广泛应用,在水、沉 积物、土壤、大气环境和生物体内均已检出。微量甚至痕量的BPA即可对动物的生理状况、 生殖系统以及胎儿发育造成不良影响。目前,BPA的分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)及毛细管电泳法(CE)等。然而,实际样品中BPA的含量较 低,且样品基底复杂导致干扰严重,很难直接检测。因此在分析前,对目标分析物进行选择 性分离富集尤为重要。并且,开发研制具有良好选择性和高吸附性能的吸附材料以适应未来 水处理工艺和水质分析检测的发展是十分必要的。现有对吸附剂改性的技术中,分子印迹技 术可以提高吸附剂对特定物质的选择吸附性能,并且能够有效降低吸附剂的再生成本,使吸 附剂能够多次循环使用。
分子印迹是一种制备对目标分子具有特异识别能力的聚合物的技术,所制备的印迹聚合 物(MIPs)已被广泛用于分析化学和分离科学等领域,特别适用于从生物样品、环境样品以及 植物等复杂体系中分离特定目标分子。目前,关于BPA的印迹固相萃取已有研究报道。Xuan Kong等采用表面印迹技术克服了传统原位聚合法中印迹孔穴“深埋”的困难,提高了MIPs对 目标物质的传质速度与吸附容量。尽管如此,这些MIPs在洗脱模板和吸附阶段仍需要离心 和过滤等繁琐操作。磁分离技术作为一种较新颖的分离手段,具有高效、经济和环保等特点, 引起研究人员的广泛关注。采用表面印迹聚合方法,以磁性粒子为载体制备的磁性核-壳型印 迹聚合物比传统的印迹材料更易分离,且操作简单,应用时具有高效和快速等优点。
分子印迹材料的制备方法有很多种,其中表面印迹技术具有印迹点位多、空间位阻对印 迹识别的影响小、识别速度快、制备过程简单等特点而被广泛使用。近年来,已有研究报道 采用表面印迹技术在氨基化修饰的SiO2表面制备印迹聚合材料。
然而,分子印迹聚合物在水相中的选择吸附性和吸附容量明显较低,因而需要进一步研 究一种新型的分子印迹材料用于水相中选择吸附目标物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足,提供一种磁性微球表面分子印迹聚合 物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:磁性微球表面分子印迹聚合物的制备方法,包括以 下步骤:
(1)沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒;
(2)溶胶凝胶法制备包覆二氧化硅的磁性纳米微球Fe3O4SiO2;
(3)以4-氯甲基苯基三氯硅烷对磁性纳米微球Fe3O4SiO2进行表面改性,得到-Cl修饰 的磁性纳米微球Fe3O4SiO2-Cl;
(4)采用RAFT,对硅烷化硅胶微球进行RAFT功能化处理,得到表面接枝双硫酯键的 RAFT功能化磁性微球;
(5)将模板分子、两个功能单体于DMSO中充分混合,然后加入RAFT功能化磁性微 球、交联剂、引发剂和分散介质,使其发生聚合反应,得到表面包覆模板分子的分子印迹聚 合物磁性微球;
(6)洗涤步骤(5)中得到的磁性微球,除去其中包覆的模板分子后,干燥,得到磁性 微球表面分子印迹聚合物Fe3O4SiO2-MIPs;
其中,所述两个功能单体与模板分子协同作用,并且其中至少一个功能单体包括亲水结 构。
相对于现有技术,本发明的分子印迹聚合物的制备方法,采用两个功能单体,与模板分 子协同作用,大大增加磁性微球表面分子印迹聚合物对模板分子的吸附量以及特异性识别功 能。其中至少一个功能单体包括亲水和疏水结构,使得制备出的磁性微球可应用于水相处理 过程,并具有较大的吸附容量和较高的选择性。
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