[发明专利]一种镍基甲烷化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610062031.9 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105562014B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 李忠;孟凡会;宋燕;高源 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/08;B01J37/18;B01J37/00;B01J37/03;C07C1/06;C07C9/04;C10L3/08 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凝胶 燃烧 法制 甲烷 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种浆态床镍基甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)分别配制溶液浓度为0.14~0.52g/mL的镍盐溶液以及溶液浓度为0.01~0.15g/mL的助剂前驱体的硝酸盐水溶液,同时配制溶液浓度为0.04~0.14g/mL的燃料水溶液,所述燃料为草酸、柠檬酸或甘露醇中的一种或两种;
2)将上述溶液滴加至体积10~60mL、浓度为0.01~0.45g/mL异丙醇铝的乙醇溶液中;随后,向溶液中滴加5~25mL醋酸,控制溶液pH值为3~5,然后将混合液置于50~80℃的水浴中,缓慢搅拌至凝胶;
3)将上述凝胶在一定温度下加热点燃,将燃烧后余下粉末收集,研磨,造粒,即得到甲烷化镍基催化剂前驱体;
4)在固定床中用还原气进行还原2~8h,即得到粒度为80~240目、金属镍表面积为5~30m2/g、金属镍分散度为1.5~9.0%的浆态床镍基甲烷化催化剂;所述浆态床镍基甲烷化催化剂,其质量百分比组成为:活性组分Ni 8~68wt%;载体Al2O3 31~90wt%;助剂为1~20wt%;所述助剂为Yb2O3、Dy2O3、Eu2O3中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的一种浆态床镍基甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的镍盐为硝酸镍、醋酸镍或氯化镍中的一种。
3.如权利要求1所述的一种浆态床镍基甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的助剂前驱体为硝酸镱、硝酸镝或硝酸铕中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种浆态床镍基甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,凝胶的加热温度为300~600℃。
5.如权利要求1所述的一种浆态床镍基甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述还原气由体积组成为5~85%H2与15~95%N2所组成,还原温度为350~700℃,还原压力为0.1~1.5MPa,还原气空速为1000~12000mL/(g·h)。
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