[发明专利]一种耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 201610062113.3 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105622548A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 周正发;曹聪;刘晓航;徐卫兵;马海红;任凤梅 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36;C07D301/27 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 孙永刚 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 缩水 甘油 胺型多 官能 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂,其特征在于,该环氧树脂具有式Ⅲ所述 结构式,
式Ⅲ。
2.一种如权利要求1所述耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂的制备方法,其特征在 于,具体包括如下步骤,
(1)将0.5~1mol5,6-二甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺加入至200~350mLN,N-二甲基甲 酰胺溶液中,降温至-15~-10℃,再向溶液中滴加氯化亚砜0.5~2mol,升温至0℃,搅拌反应4 ~8h,待溶液中析出沉淀后,收集析出的淡黄色固体;
(2)将步骤(1)中得到的淡黄色固体加入至水合肼与醇类溶剂体积比为1:4~1:8的混合 溶液中,再向溶液中加入10~25mg钯碳催化剂,升温至70~80℃,反应5~10min,用碱金属氢氧 化物水溶液调节pH=9,经足量乙酸乙酯萃取,收集有机相,分离得到黄色油状物;
(3)将112~224mL乙硼烷溶入250~500mL无水四氢呋喃中,再向其中加入步骤(2)中得到 的黄色油状物,于25~35℃搅拌反应4~8h后,经足量甲醇萃取,收集有机相,分离得到淡黄色 油状物;
(4)将步骤(3)中得到的淡黄色油状物与0.4~2mol环氧氯丙烷,一起加至水与醇类溶剂 体积比为1:3~1:12的混合溶液中,于50~90℃反应10~12h,降温至45℃,滴入适量浓度为20% 的碱金属氢氧化物水溶液,在50~70℃下进行脱盐闭环反应4~12h,经足量甲苯萃取,收集有 机相,分离得到淡黄色粘稠的5,6-二甲基-N,N-二缩水甘油基-3,4-四缩水甘油基二氨基甲 基苯胺,即为本发明的耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂。
3.如权利要求2所述的一种耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂的制备方法,其特征 在于,所述步骤(2)与步骤(4)中的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙 三醇、季戊四醇中的一种或其混合物。
4.如权利要求2或3所述的一种耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂的制备方法,其特 征在于,所述步骤(2)与步骤(4)中的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的 一种或其混合物。
5.如权利要求2或3所述的一种耐高温缩水甘油胺型多官能环氧树脂的制备方法,其特 征在于,该制备方法中采用的化学试剂均为分析纯。
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