[发明专利]一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法有效
申请号: | 201610062792.4 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105576176B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 刘久清;吴秀锋 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M2/14 | 分类号: | H01M2/14;H01M2/16;H01M10/058 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安全性 锂离子电池 隔膜 制备 方法 | ||
1.一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将多元有机羧酸酐和等摩尔的有机二胺溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,N,N-二甲基乙酰胺的质量为多元有机羧酸与有机二胺总质量的10-20倍,溶解温度为15-50℃,得到前驱体溶液;
(2)将制备得到的前驱体溶液注入高压静电纺丝装置中的注射器中,在注射器上装配金属针头,金属针头与高压电源的一极相连;将裹着铝箔的圆筒装在接收装置上,开始静电纺丝;纺丝结束后,即可得到白色聚酰胺酸取向膜;
(3)取出覆盖聚酰胺酸取向膜的铝箔,放入干燥箱中梯度升温亚胺化;待干燥箱冷却后,取出铝箔,脱膜即得到聚酰亚胺取向膜,即PI膜;
(4)采用非溶剂致相分离法制备聚偏氟乙烯膜,具体步骤为:将聚偏氟乙烯、造孔添加剂、溶解聚合物的溶剂按1:(0.1-0.5):(6.2-9.75)的质量比例混合后,在70℃下搅拌12-24h得到铸膜液,静置12-24h后,将铸膜液刮制成湿膜;湿膜在空气中静置后,放入混合凝固浴中1-30min后得到初成膜并在去离子水中浸泡去除残余溶剂,得到聚偏氟乙烯膜,即PVDF膜;
(5)将步骤(3)制备得到的聚酰亚胺取向膜浸入邻苯二胺浓度为0.05-0.2mol/L的水溶液中5-15分钟,同时将步骤(4)制备得到的聚偏氟乙烯膜浸入邻苯二甲酰氯浓度为0.05-0.2mol/L的甲苯溶液中10-50秒;
(6)将两张浸泡后的聚酰亚胺取向膜按膜纤维相互垂直的方向重叠摆放,并在中间放置一张浸泡后的聚偏氟乙烯膜,采用热压复合法将膜置于100-190℃的温度下热压5-20min制备PI/PVDF/PI高安全性锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述多元有机羧酸酐为1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐和苯-1,2,3,4-四羧酸二酐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述有机二胺为4,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二甲氧基联苯胺、间苯二胺、4,4’-二氨基联苯和2,4-二氨基甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述纺丝参数为偏置电压为5-15kV,工作距离为8-20cm,进给速度为50-800uL/h。
5.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述梯度升温过程为在80℃下保持l-2h后,在160℃下保持0.5-1h,在200℃下保持0.5-1h,在250℃下保持0.5-1h,最后在300℃和350℃下各保持l小时。
6.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述造孔添加剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述湿膜在空气中静置时间为5秒-10分钟,空气湿度为40%-90%。
8.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述混合凝固浴的组成为:去离子水与二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯中的一种或多种,有机溶剂质量分数为20%-50%。
9.根据权利要求1所述的一种高安全性锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:所述初成膜浸泡在去离子水中的时间为1-10天。
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