[发明专利]一种批量多衬底制备石墨烯薄膜的方法在审
申请号: | 201610063713.1 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105668559A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 高翾;李占成;姜浩;史浩飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C23C20/06 |
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地址: | 400714 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 批量 衬底 制备 石墨 薄膜 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜的制备技术领域,尤其涉及一种批量多衬底制备石墨 烯薄膜的方法。
背景技术
石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二 维晶体。2004年,AndreGeim和KonstantinNovoselov等人发现稳定存在的单 层石墨烯,也因其在石墨烯方面的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。 近年来,石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋 的性能和潜在的应用前景,吸引了科学界和工业界的广泛关注。石墨烯具有优异 的力、热、光、电等性质。石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm2/V·s,超 过碳纳米管和硅晶体,而电阻率只约10-6Ω·cm,比铜或银的更低,是目前世上 电阻率最小的材料。而其高达97.7%的全波段透光率是其他导电材料难以匹敌的。
近年来,石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人 振奋的性能和潜在的应用前景,吸引了科学界和工业界的广泛关注。目前,工业 上普遍采用化学气相沉积(CVD)法作为制备大面积石墨烯的方法,但是对于 批量制备的方法都很难突破,依靠各种夹持结构的载具同时制备多片石墨烯又大 大增加了整体负载,减小了样品数量,导致生产效率低下,而且制备出的石墨烯 薄膜均匀性不好,层数难以控制,从而导致石墨烯薄膜整体的电学性能远远低于 理论值。
公开号为CN104131266的专利文件公开了一种可批量制备薄膜材料的方法 及类似装置,通过该方法可在衬底上进行沉积或喷镀等方法批量进行石墨烯薄膜 的制备,但该方法需要依赖双面加热的设计方法和装置,这种夹具结构复杂,且 所需的石墨烯生长温度较高,所制得的石墨烯薄膜层数较少,双面多衬底在高温 下容易存在层间粘连的问题。
发明内容
为了克服上述背景技术中的不足,本发明提供了一种批量多衬底制备石墨 烯薄膜的方法,该方法步骤如下:
(1)基底高温退火:将金属基底在温度900℃-1050℃下进行退火处理30min 以上,并冷却至室温;
(2)涂布碳源:在金属基底上涂布一层碳源溶液,并烘干溶液至固化;
(3)放样品:将涂有固态碳源的金属基底切成适合CVD反应腔体尺寸的大 小,并层状堆叠好;
(4)石墨烯成核:将涂有碳源的多层金属基底一并放入CVD反应腔体中, 温度升高至碳源的分解温度,碳原子重新组合,进入石墨烯成核阶段;
(5)薄膜生长:碳源分子扩散至整个金属基底上,在石墨烯晶核周围扩散并 继续外延生长,形成石墨烯薄膜;
(6)冷却:将基底和石墨烯进行冷却降温,完成石墨烯薄膜的制备。
本发明所涉及的金属基底可以为Cu,Ru,Ni,Ir,Pt等中的一种或者两种 的合金。
本发明所涉及的碳源溶液可以是碳氢或者碳氢氧的聚合物碳源,即聚丙烯酸 酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯的共聚物或者聚醚,聚酯, 聚烯烃等。
本发明所涉及的涂有固态碳源的金属基底的层数为单层或2~100层中的任 意层数。
本发明所公开的一种批量多衬底制备石墨烯薄膜的方法,采用多衬底上的固 态碳源来批量制备石墨烯,多层衬底可以密集堆积,省略了多衬底制备必须的夹 具结构;精密控制碳源浓度,通过碳源涂布量控制石墨烯薄膜的层数,在生长过 程中除去了现有CVD方法中气体碳源和氢气的成本;降低石墨烯生长温度,使 碳原子在400~500℃的温度下扩散生成石墨烯薄膜,减少了升降温时间和能源损 耗,具有工业化优点。
附图说明
图1为本发明所涉及的石墨烯薄膜制备方法的技术流程图。
图2为具有涂布均匀的PMMA的铜箔堆叠在一起的示意图,其中,1为碳 源涂层,2为金属基底。
图3为铜箔上生长的石墨烯转移到PET上的方块电阻分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种批量多衬底制备石墨烯薄膜的方法,该方法的技术流程 如图1所示,包括金属基底退火,涂布固态碳源,固化碳源,多衬底堆放,碳源 分解成核,石墨烯生长成膜和冷却过程,具体步骤如下:
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