[发明专利]电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米线伸长加工的方法，尤其是涉及一种无需任何外力协助、仅凭透射电镜 高能电子束非聚焦辐照就能实现非晶硅氧化物(SiO_x)基纳米线原位均匀伸长加工的电子束 诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法。

背景技术

纳米线作为一种典型的准一维纳米材料，在场发射显示器、场效应晶体管、逻辑电路、 新型光电子器件以及化学生物传感器等领域都具有潜在应用前景(参见文献：AppelD,Nature, 2002,419:553)。然而，由于在可控制备、合成等技术上的难度，纳米线往往没有理想的形貌 如长度和直径等，对纳米线的实际推广应用造成了极大的限制，这就要求能够在纳米尺度上 对纳米线进行精确可控地加工。透射电子显微镜(TEM，简称透射电镜)是目前唯一的一种 既可以原位高分辨观察纳米线结构、又可以对纳米线进行精确可控纳米加工的手段。利用 TEM高能电子束辐照，已经可以实现纳米线的切割、打孔、焊接、收缩(包括轴向和径向) 和修饰等(参见文献：XuSYetal,Small,2005,1:1221；许胜勇,电子显微学报,2007,26:563； ZhuXFetal,Nanoscale,2014,6:1499；朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112085.1；朱 贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112084.7；朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112083.2)。此外，在纳米线轴向拉伸方面，ZhengK等人(参见文献：ZhengKetal,Nature Communications,2010,DOI:10.1038/ncomms1021；郑坤,博士学位论文,2009,北京工业大学) 在电子束辅助下通过机械外力作用，实现了SiO₂纳米线的大应变塑性拉伸。然而，这种电子 束辐照加机械外力的方法不仅使得纳米线的伸长机理研究复杂化，还对透射电镜高昂的附件 以及纳米线的精确微机械操作提出了更高的要求，因此会在很大程度上限制该方法的应用推 广。发明人在大量实验观察和理论分析研究的基础上，提炼出了超快软模效应和表面纳米曲 率效应两个新概念(参见文献：ZhuXFetal,IntJNanotech,2006,3:491；ZhuXFetal,JPhys: CM,2003,15:L253)，明确指出它们可以用来统一预言和解释包括电子束、离子束、激光束 等能量束超快辐照下各种低维纳米结构的不稳定性和纳米加工。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种从电子束超快软模效应和表面纳米曲率效应角度出发，在无 需任何外力协助下，仅凭透射电镜高能电子束非聚焦辐照就能实现纳米线原位、可控、均匀 伸长加工的电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法。

本发明包括以下步骤：

1)TEM样品制备：从硅片衬底上刮下少许硅氧化物纳米线粉末或者金属颗粒修饰后的 硅氧化物纳米线粉末，然后在超声振动下用有机溶剂分散，待团聚物充分分散开且形成颜色 均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后即可放入透射 电镜中进行观察；

2)TEM样品安装：装样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后 将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即可对纳米线进行 观察分析；

3)纳米线筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选。根据伸长加工的需要， 选择两端搭在支持膜微孔边缘且轴向平直的纳米线，然后在较高倍数观察模式下对微孔中的 纳米线作进一步筛选；

4)伸长加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选 纳米线的形貌；然后选择辐照电流密度为10⁰～10¹A/cm²，对纳米线进行有针对性地辐照，并 在相同放大倍数下实时拍照记录纳米线伸长过程。在保持相同辐照条件下，不断重复“辐照— 拍照”这一过程，直至得到所需长度的纳米线。

在步骤1)中，所述有机溶剂可采用乙醇或丙酮等；所述分散的时间可为10～20min；所 述干燥可采用晾干或烘干。