[发明专利]一种乙胺嘧啶的分离检测方法有效
| 申请号： | 201610065160.3 | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105738498B | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 梁勇 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司44100 | 代理人： | 林玉芳,华辉 |
| 地址： | 510006 广东省广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙胺 嘧啶 分离 检测 方法 | ||
1.一种乙胺嘧啶的分离检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向样品中加入乙腈，震荡混匀后，离心，取上清液并用氮气吹干，残留物用溶剂复溶作为待测液；
(2)向待测液中加入磁性分子印迹聚合物，震荡20～120min后，磁性分离磁性分子印迹聚合物；
(3)用一定体积的洗脱溶剂洗脱磁性分子印迹聚合物中的乙胺嘧啶，收集洗脱液；
(4)用HPLC/UV测定洗脱液中乙胺嘧啶的浓度；
所述步骤(2)中的磁性分子印迹聚合物为以乙胺嘧啶为模板、与乙胺嘧啶之间具有多重氢键作用的功能单体制备得到，所述功能单体为异戊巴比妥。
2.根据权利要求1所述的乙胺嘧啶的分离检测方法，其特征在于：步骤(4)中，所述HPLC/UV的检测条件为：色谱柱为C18柱；流动相为体积比为9:1的乙腈和水；流动相流速为1.0mL/min；所述UV的检测波长为λ＝272nm；所述检测温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的乙胺嘧啶的分离检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述洗脱溶剂为体积比为8:2的甲醇与乙酸混合液。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的乙胺嘧啶的分离检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述磁性分子印迹聚合物的制备方法包括以下步骤：
S21：沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒；
S22：溶胶凝胶法制备包覆二氧化硅的磁性纳米微球；
S23：以MPS对包覆二氧化硅的磁性纳米微球进行表面改性，得到MPS修饰的磁性纳米微球；
S24：将乙胺嘧啶、异戊巴比妥于DMSO中充分混合，然后加入MPS修饰的磁性纳米微球、交联剂、引发剂和分散介质，使其发生聚合反应，得到表面包覆模板分子的分子印迹聚合物磁性微球；
S25：洗涤步骤S24中得到的磁性微球，除去其中包覆的模板分子后，干燥，得到磁性微球表面分子印迹聚合物。
5.根据权利要求4所述的乙胺嘧啶的分离检测方法，其特征在于：所述步骤S24中，乙胺嘧啶和异戊巴比妥的摩尔比为1:1。
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