[发明专利]D‑(‑)‑对羟基苯甘氨酸晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型，其特征在于，单晶结构如下，为正交晶系P2₁2₁2₁，

其X-射线粉末衍射在衍射角2θ＝10.5±0.1，14.9±0.1，18.6±0.1，19.0±0.1，19.4±0.1，20.6±0.1，21.2±0.1，21.9±0.1，23.6±0.1，28.4±0.1，30.0±0.1，30.6±0.1，33.4±0.1，33.8±0.1，35.3±0.1，35.9±0.1，37.1±0.1，38.5±0.1，39.1±0.1，41.8±0.1，43.4±0.1，44.0±0.1，46.2±0.1，47.2±0.1度处有特征峰，其TG-DSC图在226±5℃出现熔点峰。

2.如权利要求1所述的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型，其特征在于，D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型颗粒介于80～150目。

3.制备如权利要求1所述的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型的方法，其特征在于，采用加压结晶法：

在高压反应釜中，将D-(-)-对羟基苯甘氨酸粗品加入到水中，搅拌，加热至50～60℃使固体完全溶解，加压1～15小时，冷却到10～20℃，抽滤，洗涤，在20～50℃干燥至恒重，过筛，得到颗粒粒度介于80～120目D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型；D-(-)-对羟基苯甘氨酸粗品与水的重量份比为20-35:1000。

4.如权利要求3所述的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型的制备方法，其特征在于，加压范围为0.15～15.00MPa。

5.制备如权利要求1所述的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型的方法，其特征在于，采用反溶剂重结晶法：

将D-(-)-对羟基苯甘氨酸粗品加入到水中，搅拌，加热至50～60℃使固体完全溶解，向溶液中滴加反溶剂，反溶剂体积是水的0.5-3倍，待温度降到35-40℃，得到悬浮液，抽滤，洗涤，在20～50℃干燥至恒重，过筛，得到颗粒粒度介于100～150目的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型；D-(-)-对羟基苯甘氨酸粗品与水的重量份比为20-35:1000；

所述的反溶剂选自乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种的混合溶剂；反溶剂的滴加速率是每分钟滴加反溶剂体积的0.5％-5.0％。

6.如权利要求3或5所述的D-(-)-对羟基苯甘氨酸晶型的制备方法，其特征在于，D-(-)-对羟基苯甘氨酸粗品的纯度为90％～99.9％。