[发明专利]有机碱法制备高纯草铵膦的方法

权利要求书

1.有机碱法制备高纯草铵膦的方法，以草铵膦盐酸盐溶液为原料，其特征是包括以下步骤：

1)、草铵膦盐酸盐溶液过滤，将滤液浓缩至为原体积的1/2～1/3，得草铵膦盐酸盐的浓缩液；

2)、于60～80℃的加热条件下，在步骤1)所得的草铵膦盐酸盐的浓缩液中直接加入叔胺R₁R₂R₃N1，所述草铵膦盐酸盐与叔胺R₁R₂R₃N1的摩尔比为1:1～1.2；然后保温进行脱盐酸反应，反应时间为1～4小时；反应结束后，冷却至-3～-8℃，析出草铵膦游离酸粗品；

3)、在步骤2)所得的草铵膦游离酸粗品中加入作为溶剂的醇进行打浆，然后过滤，所得滤饼为草铵膦游离酸；

4)、在步骤3)得到的草铵膦游离酸中加入醇，升温至30～50℃后通入氨气进行反应，反应时间为1～4小时，所述氨气与草铵膦盐酸盐的摩尔比为：1.1～1.8:1；

反应结束后，冷却结晶，过滤后干燥，得草铵膦。

2.根据权利要求1所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是该方法还包括如下的步骤5)：

5)、将步骤3)所得的滤液先回收作为溶剂的醇，然后加入无机碱的水溶液进行中和，分出有机层套用于步骤(2)。

3.根据权利要求1或2所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：

所述步骤2)中的叔胺R₁R₂R₃N为三正丙胺、三异丙胺、三异丁胺、三正丁胺。

4.根据权利要求3所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：

草铵膦盐酸盐溶液中的溶剂为C1～C3的烷基醇中的任一种。

5.根据权利要求3所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：

所述步骤3)中的打浆时间为0.5～1.5小时，搅拌转速为500～700r/min。

6.根据权利要求3所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：

所述步骤3)中，打浆结束后，冷却至-10～20℃后过滤。

7.根据权利要求2所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：所述步骤5)中的无机碱为碱金属。

8.根据权利要求7所述的有机碱法制备高纯草铵膦的方法，其特征是：所述碱金属为氢氧化钠。