[发明专利]一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法及其反应设备有效
申请号: | 201610067024.8 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105713126B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 赵雄燕 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F230/04;C08F2/52;C08F2/01;C09K11/02;C09K11/06 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯乙烯 荧光 等离子体 制备 方法 及其 反应 设备 | ||
1.一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法,其特征在于:采用稀土有机配合物为起始原料,通过苯乙烯的等离子体聚合在稀土有机配合物表面,包裹一层聚苯乙烯,形成聚苯乙烯荧光微球;所述制备方法的主要步骤包括:
1)稀土有机配合物的等离子体预处理;
2)等离子体聚合:使苯乙烯单体等离子体聚合并沉积在稀土有机配合物表面上;
所述稀土有机配合物的分子结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法,其特征在于所述等离子体聚合为:等离子体聚合放电参数条件为压力8~20Pa、等离子体脉冲宽度为20~100s、等离子体聚合功率为45~125W、等离子体聚合时间为60~250min、反应温度为60~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法,其特征在于:稀土有机配合物的等离子体预处理方式为:把1~5g稀土有机配合物加入到等离子体聚合反应室(10)内的旋转的石英瓶(8)中,抽取等离子体聚合反应室(10)内的气体至气压为2Pa,然后向等离子体聚合反应室(10)通入高纯氮气至气压为80Pa,重复抽放气体三次,调节等离子体聚合反应室(10)内压力为20Pa,在放电功率60W的条件下,用氮气等离子体对稀土有机配合物处理15分钟。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法,其特征在于:石英瓶(8)旋转速度为60~120rpm。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法,其特征在于,等离子体聚合步骤为:通过单体原料瓶(3)向等离子体聚合反应室(10)中通入气化的苯乙烯单体,调整反应室内压力;接通脉冲射频电源(11),调整等离子体聚合放电参数条件,开始放电,达到所需的等离子体聚合时间后,关闭脉冲射频电源(11),停止放电,继续通入气化的苯乙烯单体,并在此条件下保持1.5小时。
6.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法所用的反应设备,其特征在于:包括等离子体聚合反应室(10),等离子体聚合反应室(10)外侧上方和下方分别相对设有正电极(14)和负电极(6),正电极(14)和负电极(6)与脉冲射频电源(11)相连;等离子体聚合反应室(10)侧壁设有传动电机(5),等离子体聚合反应室(10)内腔设有横倒放置的石英瓶(8),石英瓶(8)瓶口与传动电机(5)连接,石英瓶(8)外侧设有加热装置一(7),石英瓶(8)瓶底中部设有蜂窝状通孔(9);等离子体聚合反应室(10)连有气体抽吸装置、气体供给装置和真空计(13)。
7.根据权利要求6所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法所用的反应设备,其特征在于:气体抽吸装置包括真空泵(15),真空泵(15)通过抽真空管路(16)与等离子体聚合反应室(10)相连。
8.根据权利要求6所述的一种聚苯乙烯荧光微球的等离子体制备方法所用的反应设备,其特征在于:加热装置一(7)为加热套或电热丝。
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