[发明专利]一种GC-EI-MS测定果蔬中胺苯吡唑酮残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种GC-EI-MS测定果蔬中胺苯吡唑酮残留的方法，更具体地说是采用气相 色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的胺苯吡唑酮含量 的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

胺苯吡唑酮(Fenpyrazamine)是日本住友化学株式会社研究开发的基于吡啶的杂环类 杀真菌剂，通过抑制麦角甾醇生物合成途径的作用机制的病原体，显示出对菌丝生长和孢子 萌发和花粉管生长的抑制作用。CAS号为：473798-59-3，分子式为C₁₇H₂₁N₃O₂S，分子量为 331.43，胺苯吡唑酮的化学结构式如下：

胺苯吡菌酮是住友化学独立开发的新杀菌剂，具有新颖化学结构，能迅速渗入作物体 内，对感染的真菌能快速发挥药效，主要用于控制葡萄、石果、蔬菜作物中的灰霉病、菌核 病和链核盘菌。另外，胺苯吡菌酮对哺乳类动物高度安全，在环境中能迅速降解，可在多种 作物采收前应用。胺苯吡菌酮最初在韩国推出，在胺苯吡菌酮原药获得第一个全球登记后， 住友化学又在韩国推出其含胺苯吡菌酮原药的杀菌剂新品，并以Botrycide商标名进行销售， 该产品为30％的悬浮剂型，用于水果和蔬菜作物。2009年，住友化学于申请欧盟登记用于温 室栽培的西红柿、茄子、辣椒和葫芦等蔬菜作物，还有葡萄的田间应用，但当时仅在波兰获 得为期三年的临时登记，商品名为Prolectu。2012年6月，欧盟食品与动物健康常务委员会 已投票通过了其登记申请，胺苯吡菌酮已经获得欧盟批准登记，将于2013年1月1日起正式 列入欧盟农药1107/2009法规下的已登记有效成分名单，有效期为十年。胺苯吡菌酮在欧盟 取得登记后，将用于葡萄和一些温室作物，如番茄、茄子、辣椒和葫芦等。胺苯吡菌酮对葡 萄孢菌具有优异防控能力，住友化学将进一步于2012/13年度向意大利和智利市场推广该产 品，其全球商品名为Prolectus。现已在美国和很多亚洲国家进行了登记，具有很广阔的应用 前景。

随着胺苯吡唑酮的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的欧盟、美国、加拿大 等国家制定了其在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)， 欧盟制定杀菌剂胺苯吡菌酮在多种作物上的最大残留限量标准。该标准已于2012年5月7日 生效。胺苯吡菌酮在马铃薯、辣椒、茄子中的最大残留限量为3mg/kg；在葫芦、黄瓜、小黄 瓜、绿皮南瓜中的最大残留限量为0.7mg/kg；在柑橘、葡萄柚、柠檬等水果及各种干果中的 残留限量最为严格，为0.01mg/kg。美国规定胺苯吡唑酮在杏仁中的最大残留限量为0.02 mg/kg；在杏仁外壳中的最大残留限量为1.5mg/kg；在开心果中的最大残留限量为0.02mg/kg； 在莴苣头中的最大残留限量为1.5mg/kg；在莴苣叶中的最大残留限量为2mg/kg；在蔓越莓亚 组13-07A中的最大残留限量为5mg/kg；在灌木浆果类亚组13-07B中的最大残留限量为5 mg/kg；在小型蔓生水果13-07F亚组中(除猕猴桃外)的最大残留限量为3mg/kg；在葡萄 汁中的最大残留限量为4mg/kg；在矮生浆果类亚组13-07G中的最大残留限量为3mg/kg；在 人参中的最大残留限量为0.7mg/kg。加拿大规定胺苯吡唑酮在葡萄汁、生菜、莴苣、人参根、 杏仁坚果、开心果中的MRL分别为4.0mg/kg、2.0mg/kg、1.5mg/kg、0.7mg/kg和0.02mg/kg； 欧盟、日本等国家规定没有制定相应农药的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包 括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。