[发明专利]一种生产苯基二氯化磷的方法在审
| 申请号： | 201610068097.9 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105732708A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 张桂新;郭庆;张华 | 申请（专利权）人： | 东营美利达新型材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 罗文远 |
| 地址： | 257000 山东省东营市利*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 苯基 氯化 方法 | ||
1.一种生产苯基二氯化磷的方法，其特征是：以氯化苯、单质磷、三氯化磷为原料，采用在管式反应器中进行反应，制备了苯基二氯化磷，其反应方程式如下：
P4+6C6H5Cl+2PCl=6C6H5PCl。
2.根据权利要求1所述的一种生产苯基二氯化磷的方法，其特征是其步骤如下：
（1）将氯苯、三氯化磷加入混合釜，升温预热至50—70℃；
（2）利用高温导热油将管式反应器升温预热至320—350℃；
（3）将单质磷投入计量罐，升温熔解，熔解温度为80℃；
（4）步骤（1）（2）（3）升温达到各自的工艺温度后，按工艺配比用计量泵将单质磷、氯苯与三氯化磷混合物泵入管式反应器进行循环反应；
（5）步骤（4）反应结束，将物料转移至精馏釜，先常温蒸馏回收过量三氯化磷及氯苯；回收毕，负压精馏出成品苯基二氯化磷；
其中，氯苯与单质磷的物质的量比是1.4~1.8：1.0；氯苯与三氯化磷的物质的量比1.0~1.3：1.0，三氯化磷与单质磷的物质的量比是1.2~1.6：1.0。
3.根据权利要求2所述的一种生产苯基二氯化磷的方法，其特征是：氯苯、三氯化磷、单质磷的物质的较佳配比是：氯苯：三氯化磷：单质磷=1.5：1.2：1.0。
4.根据权利要求2所述的一种生产苯基二氯化磷的方法，其特征是：在管式反应器循环反应过程中，物料进入管式反应器前的压力控制在2.5---4.0MPa，经变压装置进入循环观后，循环罐压力≤0.2MPa。
5.根据权利要求2所述的一种生产苯基二氯化磷的方法，其特征是：负压精馏苯基二氯化磷压强为740—760mmHg，气象温度为90—115℃。
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