[发明专利]一种三维碳‑氮化硼纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维碳-氮化硼纳米材料的制备方法，其特征为包括如下步骤：

（1）将三氧化二硼和三乙醇胺混合加入到反应釜中，搅拌5 – 60分钟；其中，摩尔比为硼原子:氮原子= 1 : 3 ~ 3 : 1；

（2）将反应釜密封，在150 – 200 ℃下保温反应10 - 24小时，然后让反应釜自然冷却到室温，得到三氧化二硼-三乙醇胺的混合胶体；

（3）将三聚氰胺和硼酸置于水中，搅拌1 - 2小时后加入带有回流装置的反应器，预热80 - 90 ℃使其溶解并保温2 - 15小时，制得三聚氰胺-硼酸-水的混合溶液，随后将溶液冷却至10 – 25 ℃，冷却速度为每分钟1 – 50 ℃，有沉淀晶体析出；再保温1 - 5天，过滤得到晶体沉淀物；物料配比为每毫升水含有0.005 - 0.1克三聚氰胺和0.002 - 0.1克硼酸；

（4）将步骤（3）中得到的沉淀物放入60 – 80 ℃干燥箱中烘干3 - 8小时，得到白色粉末；

（5）将步骤（2）和步骤（4）得到的胶体和白色粉末混合后研磨，得到均匀混合物；其中，质量比胶体和白色粉末=1 : 1 – 1 : 10 ；

（6）将步骤（5）中配制的混合物，在反应气氛下800 - 1500 ℃热处理，升温速率为每分钟1 - 20 ℃，保温时间为2 - 6小时，在反应气氛下降温；得黑色泡沫状固体物质即为三维碳-氮化硼纳米材料；

所述的步骤（6）中的反应气氛为氩气、氮气或氨气。

2.如权利要求1所述的三维碳-氮化硼纳米材料的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。

3.如权利要求1所述的三维碳-氮化硼纳米材料的制备方法，其特征为所述的步骤（6）中反应气氛的气体流速为50 - 500毫升/每分钟。

4.如权利要求1所述的三维碳-氮化硼纳米材料的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中反应物料体积优选为反应釜内胆容积的70 % - 80 %。