[发明专利]一种三维碳‑氮化硼纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及碳、氮化硼纳米材料技术合成领域，具体为一种三维碳-氮化硼纳米材料的合成方法和应用。

背景技术

纳米科学技术是近代崛起并迅速发展起来的新兴科技，纳米材料在精细陶瓷、医学、能源、环境、传感器等领域中有着广泛的应用。碳纳米材料具有独特的微观结构和奇异的电学、力学、机械特性以及量子尺寸效应，并且在新能源、环境、生物、医药、信息、航天等领域展现出许多优异性能。六方氮化硼(h-BN)纳米材料，与石墨是等电子体，具有优异的高温抗氧化性、化学稳定性、优异润滑性能、高的热导性、良好的透波性能等，因此广泛应用于机械、冶金、电子、航空航天等领域。

本专利提出的三维碳-氮化硼纳米材料是融合碳纳米材料和氮化硼纳米材料优越性于一体的新型三维纳米材料，它的微观形貌是由片层堆叠而成的块材，块材的横断面又由相互贯通或封闭的孔洞构成蜂窝状的三维结构。三维碳-氮化硼纳米材料具有优异的物理性能、抗氧化性、化学稳定性强、吸附性能强、比表面积大、孔洞丰富、无毒无害，因而极为适合应用于饮用水提纯及污水处理上。

近年来，很多工作致力于三维碳和三维氮化硼纳米材料的研究。2011年，Cao等人通过合成新的前驱体得到三维网状结构石墨烯(Xiehong Cao,Yumeng Shi,Wenhui Shi,Gang Lu,Xiao Huang,Qingyu Yan,Qichun Zhang and Hua Zhang；small；2011,7,No.22,3163–3168.)。2013年，Wang等人利用吹糖法在聚合物基体上合成了三维泡沫网状石墨烯(Xuebin Wang,Yuanjian Zhang,Chunyi Zhi,Xi Wang,Daiming Tang,Yibin Xu,Qunhong Weng,Xiangfen Jiang,Masanori Mitome,Dmitri Golberg&Yoshio Bando；nature communications；2013,16,Dec,4:2905.)。Lian等人在2011年用简易固相法获得六方相的三维氮化硼纳米花(Gang Lian,Xiao Zhang,Miao Tan,Shunjie Zhang,Deliang Cui and Qilong Wang；J.Mater.Chem.,2011,21,9201.)。同年，Liu等人采用无模板法合成交叉网状结构三维氮化硼(Dan Liu,Weiwei Lei,Si Qin&Ying Chen；physical chemistry two-dimensional materials(2013)4:4453.)。近期Zhao等人采用起泡剂辅助气体发泡法获得了多层次化的三维氮化硼薄壁(Huijie Zhao,Xiufeng Song and Haibo Zeng；3 NPG Asia Materials(2015)7,e168.)。到目前为止，还没有高效、安全的制备方法能够制备出兼具碳和氮化硼的优越性能的低成本、高纯度、形貌均一、比表面积大的三维碳-氮化硼纳米材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种新型的三维碳-氮化硼纳米材料及其制备方法。该方法中使用三氧化二硼与三乙醇胺溶剂热合成的胶体为反应前驱体，产物为一种全新的碳-氮化硼复合三维纳米结构。该制备方法具有成本低、产率高、绿色无污染、应用性强等优点。本发明采用三步合成法：第一步，用溶剂热合成三氧化二硼三乙醇胺前驱体胶体；第二步，用水热法合成密胺二硼酸的前驱体粉末；第三步，将步骤一和步骤二中获得的前驱体混合后研磨均匀，在反应气氛下，高温热裂解得到高比表面积、形貌均一的三维碳-氮化硼纳米材料。获得已有的方法所不能得到的高比表面积、高质量、高纯度和兼具碳、氮化硼的优越性能的新型碳-氮化硼三维纳米材料。

本发明的技术方案是：

一种三维碳-氮化硼纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将三氧化二硼和三乙醇胺混合加入到反应釜中，搅拌5–60分钟；其中，摩尔比为硼原子:氮原子＝1:3～3:1；

(2)将反应釜密封，在150–200℃下保温反应10-24小时，然后让反应釜自然冷却到室温，得到三氧化二硼-三乙醇胺的混合胶体；