[发明专利]一种螯合树脂的制备及应用和用于汞离子的检测方法

权利要求书

1.一种螯合树脂的制备方法，该方法以氯球为母体，N-甲基硫脲为配体，对氯球上的苄 基进行改性，所述氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球；其特征在于所述的制备方法包 括以下步骤：

1)将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N-二甲基甲酰胺中，直至氯球充分溶胀；

2)在步骤1)的所得物中加入作为配体的N-甲基硫脲、以及作为催化剂的钠，在氮气保 护的条件下于85-95℃下搅拌反应10-14小时；所述N-甲基硫脲与氯球中-CH₂Cl物质的量之比 为3-5：1；

3)过滤步骤2)的所得物得滤饼；先将滤饼用反应溶剂浸泡洗涤至洗涤液为无色，然后 用蒸馏水洗涤，再依次用无水乙醇、丙酮、乙醚和蒸馏水洗涤数次，45-55℃真空干燥，得到 螯合树脂。

2.根据权利要求1所述的螯合树脂的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中：氯球与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为：1mg氯球：0.5～1mL的N,N-二 甲基甲酰胺，浸泡时间为22～26小时；

所述步骤2)中，搅拌转速为250-350r/min。

3.一种如权利要求1或2所述制备方法制得的螯合树脂的应用，其特征在于该应用主要包 括以下步骤：

1)在制备的螯合树脂中加入pH＝4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，并浸泡22-26h；

2)在步骤1)的所得物中加入汞离子标准液，在温度30-40℃、转速140-160r/min的恒 温振荡器中振荡；其中螯合树脂与汞离子标准溶液的用量比为：12-18mg螯合树脂：25ml汞 离子标准溶液；

3)待吸附平衡后测定螯合树脂对镉离子的饱和吸附容量。

4.一种如权利要求1或2所述制备方法制得的螯合树脂用于汞离子的检测方法，其特征 在于该检测方法包括以下步骤：

(1)待测样品的前处理：待测样品经预处理、微波消解、冷却后，得到含二价汞的待测 溶液；

(2)螯合树脂的分离预富集：将待测溶液调节至pH＝4.0后置于螯合树脂的动态吸附柱 中，控制流速为1.5-2.5mL/min通过，动态吸附结束后，加入解吸剂，以0.5-1.5ml/min的流 速通过所述动态吸附柱进行解吸，并检测流出溶液浓度。

5.根据权利要求4所述的螯合树脂用于汞离子的检测方法，其特征在于所述步骤(2)中 的解吸剂为25-35mL4mol/L的HNO₃盐酸的混合液；所述待测样品为白酒。