[发明专利]一种螯合树脂的制备及应用和用于汞离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种螯合树脂的制备及应用和用于汞离子的检测方法，尤其是一种对白 酒中汞离子具有分离效果好、抗干扰性强、检测成本低、可重复利用的新型螯合树脂的制备 及应用和检测方法，属于螯合吸附功能树脂的合成方法和性能研究领域。

背景技术

工业的发展，科技的进步，促进了经济的飞速发展，提高了人民生活的质量，却对人类 赖以生存的环境造成了极大的威胁。重金属的污染源主要是工业污染、生活垃圾污染以及交 通污染，自然界中很多有机化合物可以通过自身降解使其毒害降低，而重金属元素具有富集 性，在环境中难以降解。通过对土壤、水体、大气的污染，重金属会富集到粮食作物、水产 品等与人类密切相关的食物中，通过食物链不断向处于顶端的人类体内积累，进而危害人类 身体健康。其对食品污染的特点主要表现在隐蔽性、毒性大、放大性及微量性。因此，对食 品中微量重金属元素含量进行分析测定，控制食品中重金属含量，制定统一、方便有效的测 定方法并保证食品质量安全已迫在眉睫。

白酒是世界上六大蒸馏酒之一，在中国有悠久的发展历史，由粮食作物酿造而成，推动 着食品工业和国民经济的发展。在酿酒的过程中，粮食作物生长环境、酿造过程以及白酒在 储存和运输过程中都有可能受到重金属的污染，因此，检测白酒中重金属是否超标十分必要。

螯合树脂是指含有能与金属离子形成螯合物的功能基团的一类呈树脂状的高聚物。功能 基团中存在着具有未成键孤对电子的O、N、S、P、As等原子，这些原子能以一对孤对电子与 金属离子形成配位键，构成与小分子螯合物相似的稳定结构。吸附金属离子的机理是树脂上 的功能原子与金属离子发生配位反应，形成类似小分子螯合物相似的稳定结构。螯合树脂的 制备一般利用天然或人工合成的母体，通过化学反应将具有螯合功能的侧基引入其中。相比 于将含螯合功能基的单体经过加工聚合制取的萃取剂，这种方法制得的螯合树脂具有经济性、 高选择性等方面的优点，因此更具应用前景。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种对白酒中汞离子分离效果好、抗干扰性强、检 测成本低、可重复利用的螯合树脂的制备及应用和用于汞离子的检测方法。

为了达到上述技术目的，本发明提供一种螯合树脂的制备方法，该方法以氯球为母体， N-甲基硫脲为配体，对氯球上的苄基进行改性，所述氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微 球；所述的制备方法包括以下步骤：

1)将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N-二甲基甲酰胺中，直至氯球充分溶胀；

2)在步骤1)的所得物中加入作为配体的N-甲基硫脲、以及作为催化剂的钠，在氮气保 护的条件下于85-95℃下搅拌反应10-14小时；所述N-甲基硫脲与氯球中-CH₂Cl物质的量之比 为3-5：1；优选的是：在氮气保护的条件下于90℃下搅拌反应12小时；所述N-甲基硫脲与氯 球中-CH₂Cl物质的量之比为4：1；

3)过滤步骤2)的所得物得滤饼；先将滤饼用反应溶剂浸泡洗涤至洗涤液为无色，然后 用蒸馏水洗涤，再依次用无水乙醇、丙酮、乙醚和蒸馏水洗涤数次，45-55℃真空干燥，得到 螯合树脂；优选的是50℃真空干燥。

作为优选：所述步骤1)中：氯球与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为：1mg氯球：0.5～1mL 的N,N-二甲基甲酰胺，浸泡时间为22～26小时；优选的是：1mg氯球：0.8mL的N,N-二甲基 甲酰胺，浸泡时间为24小时；

所述步骤2)中，搅拌转速为250-350r/min；优选的是：搅拌转速为300r/min。

一种如上所述制备方法制得的螯合树脂的应用，该应用主要包括以下步骤：

1)在制备的螯合树脂中加入pH＝4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，并浸泡22-26h，优选24h；

2)在步骤1)的所得物中加入汞离子标准液，在温度30-40℃、转速140-160r/min的恒 温振荡器中振荡；其中螯合树脂与汞离子标准溶液的用量比为：12-18mg螯合树脂：25ml汞 离子标准溶液；优选的是：在温度35℃、转速150r/min的恒温振荡器中振荡；其中螯合树脂 与汞离子标准溶液的用量比为：15mg螯合树脂：25ml汞离子标准溶液；

3)待吸附平衡后测定螯合树脂对镉离子的饱和吸附容量。