[发明专利]一种硅噻菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法

权利要求书

1.一种硅噻菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈溶液均质提取后，加入氯化钠和 无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；

(2)净化

将增强型脂质去除产品EMR用水活化，移取样品提取液于活化好的EMR净化管中，涡旋 1min后，7000r/min离心5min，转移全部上清液至装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中进行 盐析，涡旋离心后，移取一定体积的上清液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合 溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)检测；

(3)标准工作溶液的配制

将不含硅噻菌胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的硅噻菌胺系列标准工作液；

(4)测定和结果计算

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-EI-MS测定，以标准工作液的色谱峰 面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化 后的样品液注入GC-EI-MS进行测定，测得样品液中硅噻菌胺的色谱峰面积，代入基质标准工 作曲线，得到样品液中硅噻菌胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中硅 噻菌胺残留量；若上机溶液中硅噻菌胺残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶液 浓度稀释至线性范围之内。

2.根据权利要求1所述的一种硅噻菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法，其特征在于， 步骤(1)中样品若为含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种硅噻菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法，其特征在于， 步骤(4)中GC-EI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm， 膜厚0.25μm；进样口温度250.0℃；载气：He，不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式， 流速1.0mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以 每分钟2℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min；传输线温度： 280℃；电离模式：电子轰击电离，即EI模式，能量70eV；离子源温度150℃；扫描方式：选 择离子监测(SIM)模式，监测的离子为：252.1、253.1、254.1、211.1。