[发明专利]一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法

权利要求书

1.一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或 振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；

(2)净化

移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集 洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色 谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测；

(3)标准工作溶液的配制

将不含胺苯吡唑酮的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的胺苯吡唑酮系列标准工 作液；

(4)测定和结果计算

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱峰 面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化 后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中胺苯吡唑酮的色谱峰面积，代入基质标 准工作曲线，得到样品液中胺苯吡唑酮含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到 样品中胺苯吡唑酮残留量；若上机溶液中胺苯吡唑酮残留量超过线性范围上限，需用定容 溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。

2.根据权利要求1所述的一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤(1)中样品若为含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤(1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙 酸钠盐析。

4.根据权利要求1所述的一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤(2)中进行C₁₈/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6～8mL。

5.根据权利要求1所述的一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，其特征在于， 步骤(4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜 厚0.25μm；进样口温度250.0℃；载气：He，不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速 1.0mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以每分钟2 ℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min；传输线温度：280℃；电 离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV；离子源温度150℃；扫描方式：选择离子监测 (SIM)模式，监测的离子为：监测的离子为：230.1、231.1、229.1。