[发明专利]一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胺苯吡唑酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气 相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物 肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的胺苯吡唑酮含量的方法，属于农药残留 量的测定技术领域。

背景技术

胺苯吡唑酮(Fenpyrazamine)是日本住友化学株式会社研究开发的基于吡啶的杂 环类杀真菌剂，通过抑制麦角甾醇生物合成途径的作用机制的病原体，显示出对菌丝生长 和孢子萌发和花粉管生长的抑制作用。CAS号为：473798-59-3，分子式为C₁₇H₂₁N₃O₂S，分子量 为331.43，胺苯吡唑酮的化学结构式如下：

胺苯吡菌酮是住友化学独立开发的新杀菌剂，具有新颖化学结构，能迅速渗入作 物体内，对感染的真菌能快速发挥药效，主要用于控制葡萄、石果、蔬菜作物中的灰霉病、菌 核病和链核盘菌。另外，胺苯吡菌酮对哺乳类动物高度安全，在环境中能迅速降解，可在多 种作物采收前应用。胺苯吡菌酮最初在韩国推出，在胺苯吡菌酮原药获得第一个全球登记 后，住友化学又在韩国推出其含胺苯吡菌酮原药的杀菌剂新品，并以Botrycide商标名进行 销售，该产品为30％的悬浮剂型，用于水果和蔬菜作物。2009年，住友化学于申请欧盟登记 用于温室栽培的西红柿、茄子、辣椒和葫芦等蔬菜作物，还有葡萄的田间应用，但当时仅在 波兰获得为期三年的临时登记，商品名为Prolectu。2012年6月，欧盟食品与动物健康常务 委员会已投票通过了其登记申请，胺苯吡菌酮已经获得欧盟批准登记，将于2013年1月1日 起正式列入欧盟农药1107/2009法规下的已登记有效成分名单，有效期为十年。胺苯吡菌酮 在欧盟取得登记后，将用于葡萄和一些温室作物，如番茄、茄子、辣椒和葫芦等。胺苯吡菌酮 对葡萄孢菌具有优异防控能力，住友化学将进一步于2012/13年度向意大利和智利市场推 广该产品，其全球商品名为Prolectus。现已在美国和很多亚洲国家进行了登记，具有很广 阔的应用前景。

随着胺苯吡唑酮的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的欧盟、美国、加拿 大等国家制定了其在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)， 欧盟制定杀菌剂胺苯吡菌酮在多种作物上的最大残留限量标准。该标准已于2012年5月7日 生效。胺苯吡菌酮在马铃薯、辣椒、茄子中的最大残留限量为3mg/kg；在葫芦、黄瓜、小黄瓜、 绿皮南瓜中的最大残留限量为0.7mg/kg；在柑橘、葡萄柚、柠檬等水果及各种干果中的残留 限量最为严格，为0.01mg/kg。美国规定胺苯吡唑酮在杏仁中的最大残留限量为0.02mg/kg； 在杏仁外壳中的最大残留限量为1.5mg/kg；在开心果中的最大残留限量为0.02mg/kg；在莴 苣头中的最大残留限量为1.5mg/kg；在莴苣叶中的最大残留限量为2mg/kg；在蔓越莓亚组 13-07A中的最大残留限量为5mg/kg；在灌木浆果类亚组13-07B中的最大残留限量为5mg/ kg；在小型蔓生水果13-07F亚组中(除猕猴桃外)的最大残留限量为3mg/kg；在葡萄汁中的 最大残留限量为4mg/kg；在矮生浆果类亚组13-07G中的最大残留限量为3mg/kg；在人参中 的最大残留限量为0.7mg/kg。加拿大规定胺苯吡唑酮在葡萄汁、生菜、莴苣、人参根、杏仁坚 果、开心果中的MRL分别为4.0mg/kg、2.0mg/kg、1.5mg/kg、0.7mg/kg和0.02mg/kg；欧盟、日 本等国家规定没有制定相应农药的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽 肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。