[发明专利]巴瑞克替尼磷酸盐的A晶型、H晶型和I晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201610070654.0 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105601635B | 公开（公告）日： | 2017-12-12 |
| 发明（设计）人： | 任国宾;弋东旭;陈金姚 | 申请（专利权）人： | 上海宣创生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京奉思知识产权代理有限公司11464 | 代理人： | 吴立,邹轶鲛 |
| 地址： | 200072 上海市嘉定*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巴瑞克替尼 磷酸盐 晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(I)的巴瑞克替尼磷酸盐A晶型，其特征在于，
其XRPD图谱在2θ＝8.38，8.88，10.48，13.00，15.06，16.22，16.82，17.76，19.18，19.70，21.04，22.22，22.68，24.40，24.94，26.48，27.40处有衍射峰，其中2θ值误差范围为±0.2。
2.如权利要求1所述的巴瑞克替尼磷酸盐A晶型，其特征在于，其具有与说明书附图图1基本上相同的XRPD图谱。
3.制备如权利要求1或2所述的巴瑞克替尼磷酸盐A晶型的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在巴瑞克替尼磷酸盐中加入用于溶解的有机溶剂而得到所述巴瑞克替尼磷酸盐的溶解物；
(2)将用于析出的有机溶剂加入所述巴瑞克替尼磷酸盐的溶解物中，使所述巴瑞克替尼磷酸盐在室温下析出，得到所述巴瑞克替尼磷酸盐的析出物；
(3)将所述巴瑞克替尼磷酸盐的析出物干燥，得到巴瑞克替尼磷酸盐A晶型，其中
所述用于溶解的有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺，
所述用于析出的有机溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括对所述巴瑞克替尼磷酸盐的析出物进行过滤的步骤。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，
在所述巴瑞克替尼磷酸盐析出之后，继续加入所述用于析出的有机溶剂。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，
所述用于溶解的有机溶剂与所述用于析出的有机溶剂的体积比例为1:2至1:15。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，
将所述巴瑞克替尼磷酸盐的析出物真空干燥而得到所述巴瑞克替尼磷酸盐A晶型。
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