[发明专利]一种高纯度环黄芪醇生产精制的方法在审
申请号: | 201610071864.1 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105734109A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 陈谨;苏俊;何云燕;刘辉;李艾;任平海 | 申请(专利权)人: | 成都锦泰和医药化学技术有限公司 |
主分类号: | C12P33/20 | 分类号: | C12P33/20;C07J53/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 黄芪 生产 精制 方法 | ||
1.一种高纯度环黄芪醇生产精制的方法,依次包括如下步骤:
A.两相酶水解
使用黄芪甲苷为原料,将其加入PH为5-9的缓冲溶液中,黄芪甲苷和缓冲溶液的固液质量比例为1:50-1:100,充分搅拌形成悬浮液;向悬浮液中加入水解酶,黄芪甲苷和水解酶的质量比为1:1-9:1;加入非水溶性有机溶剂,使之成两相,有机溶剂和缓冲溶液体积比为0.5:1-3:1;在25-45℃条件下酶水解20-60h;
B.萃取
酶水解反应结束后,静置待水相和有机相完全分离后,取上层有机相溶液;然后加入一定量的非水溶性有机溶剂到缓冲溶液中进行萃取,有机溶剂和缓冲溶液的体积比为0.5:1-3:1;静置待水相和有机相完全分离后,取上层有机相溶液;合并两次有机相溶液,过滤,减压回收有机相溶液得到环黄芪醇的粗品;
C.重结晶
取上述环黄芪醇粗品加入到重结晶溶剂中,环黄芪醇粗品和溶剂质量比为1:30-1:80,加入溶剂质量0.05%-0.2%的活性炭,温度25-80℃充分搅拌10-120min;过滤,将其放入温度为10至-25℃的冰柜中放置,析出环黄芪醇晶体,过滤,干燥即得大于或等于95%纯度的环黄芪醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述黄芪甲苷的原料含量应不低于80%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述非水溶性有机溶剂为正丁醇,乙酸乙酯,氯仿,二氯甲烷,石油醚或其混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解酶为β-葡萄糖苷酶,蜗牛酶,柚苷酶,纤维素酶或以上几种酶的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重结晶溶剂为乙酸乙酯,石油醚,甲醇,乙醇,氯仿,二氯甲烷,丙酮或其混合溶剂。
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