[发明专利]一种氰氟草酯的制备方法

权利要求书

1.一种氰氟草酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

1)醚化反应

向极性非质子溶剂中加入碱作为缚酸剂，再加入反应底物(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氟苯腈，加热升温，反应温度为80～120℃，反应5～15小时，反应结束后脱除极性非质子溶剂，加水溶解，用酸调节pH至4～5，析出晶体，过滤，得到中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸；

其中，所述极性非质子溶剂选自二甲亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述反应底物(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、3，4-二氟苯腈和缚酸剂的摩尔比为1:1～1.5：2～5；所述缚酸剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯和磷酸钾中的至少一种；

2)酯化反应

将步骤1)获得的中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；

其中，所述的脱水溶剂是指沸点低于130℃、且不与水混溶的芳香烃类、烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；所述烷烃类非质子性有机溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、1,2-二氯乙烷或氯仿；所述酮类非质子性有机溶剂为丁酮或环戊酮。

2.根据权利要求1所述的氰氟草酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的酸选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸和草酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的氰氟草酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的正丁醇与中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸的摩尔比为1～2：1。

4.根据权利要求1所述的氰氟草酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述质子酸催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种或多种；质子酸催化剂与中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸的摩尔比为0.01～0.1：1。