[发明专利]一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法有效
| 申请号： | 201610076246.6 | 申请日： | 2016-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN105738334B | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 徐君辉;沈飚;胡兴娟;晁铎源;冯礼 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国舟山出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N21/64 | 分类号： | G01N21/64;G01N1/44 |
| 代理公司： | 舟山固浚专利事务所(普通合伙) 33106 | 代理人： | 杨康星 |
| 地址： | 316000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固体进样 原子荧光 海产品 联用 相对标准偏差 氢化物发生 样品前处理 原子荧光法 化学试剂 结果比对 实际样品 扇贝 检出限 牡蛎 紫菜 海带 回收率 消解 测量 引入 环保 分析 | ||
【权利要求书】：
1.一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)准确称取10.0-100.0mg海产品的固体粉末、匀浆样品或液体样品至于开口器皿中，将石墨粉与所述固体粉末、所述匀浆样品或所述液体样品等质量混匀，送入固体进样测汞装置；
(2)将与所述石墨粉混匀后的样品，在空气气氛下加热到160℃，持续30秒，去除样品中的水分和有机物成分；
(3)将干燥后的固体粉末或样品加热到850℃，持续120秒，进行热裂解；
(4)在650℃下对热解出的烟气进一步催化裂解，除去烟气中的硫、卤素、易挥发金属元素，热解出的汞被金丝捕集；
(5)然后在氢气体积含量为10％的氩氢气氛下，800℃条件下对金丝进行加热15秒，吹扫出汞，然后将载带进入低温炉原子荧光光度计进行测定，汞原子经过原子荧光光路时，随即被镉空心阴极灯激发，受激汞原子产生的荧光被检测到即生成了汞的信号峰。
2.根据权利要求1所述的一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的低温炉原子荧光光度计的负高压为220-270V，灯电流为10-30mA。
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