[发明专利]一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法

说明书

一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞，测量的结果与“氢化物发生‑原子荧光法”测定的结果比对表明：该方法准确性高、重复性好，并且是一种免消解的固体进样技术，没有复杂的样品前处理过程，全过程未引入化学试剂，是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg kg^‑1，相对标准偏差3.2％(0.5ng Hg)，样品加标回收率介于89.5％‑103.5％。

技术领域

本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法。

背景技术

汞的测定是海产品安全监测的重要环节。目前，实验室常采用氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)、氢化物发生冷原子吸收法(HG-AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法分析海产品中汞，这些方法都需要对海产品进行诸如微波消解、电热板消解等费时费力的制样过程，而器皿和化学试剂的使用也容易引入污染。随着我国海产品出口业务的日益繁盛，汞的检测任务愈加繁重，这一矛盾的增加降低了海产的通关效率，寻求汞的快速测定方法显得越加紧迫。据报道，已有基于“热解析-汞在线捕获-二次热解析-冷原子吸收”和“热解析-塞曼原子吸收”^[5]等方法固体测定固体样品中汞。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，本发明作采用“热解析-汞在线捕获-二次热解析”装置与我中心现有的原子荧光光度计联用，成功的测定了海产品中汞，分析速度较“微波消解-氢化物发生-原子荧光法”有大幅提高。

本发明采用的技术解决方案是：一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

(1)准确称取10.0-100.0mg海产品的固体粉末、匀浆样品或液体样品至于开口器皿中，送入固体进样测汞装置；

(2)将海产品的固体粉末或样品在空气气氛下加热到160℃，持续30秒，去除样品中的水分和有机物成分；

(3)将干燥后的固体粉末或样品加热到850℃，持续120秒，进行热裂解；

(4)在650℃下对热解出的烟气进一步催化裂解，除去烟气中的硫、卤素、易挥发金属元素，热解出的汞被金丝捕集；

(5)然后在氢气体积含量为10％的氩氢气氛下，800℃条件下对金丝进行加热15秒，吹扫出汞，然后将载带进入低温炉原子荧光光度计进行测定，汞原子经过原子荧光光路时，随即被镉空心阴极灯激发，受激汞原子产生的荧光被检测到即生成了汞的信号峰。

所述的步骤(2)中固体粉末、匀浆样品或液体样品中掺入石墨粉。

所述的步骤(5)中的低温炉原子荧光光度计的负高压为220-270V，灯电流为10-30mA。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞的方法，采用固体进样原子荧光法测定海产品中汞的方法得到的结果无显著性差异，准确性良好，相对标准偏差小于3.2％，且该方法操作简单，无化学试剂的使用，分析速度较“微波消解-氢化物发生-原子荧光法”有大幅提高。

附图说明

图1为本发明低含量汞标准曲线1。

图2为本发明较高含量汞标准曲线2。

具体实施方式

实验装置与试剂