[发明专利]一种2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法在审
申请号: | 201610079217.5 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105732691A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 王前进;史李刚;张存社;习娟;黄方方 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 彭冬英 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 二苯甲酮 衍生物 硅烷 制备 方法 | ||
1.2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将2-羟基二苯甲酮衍生物、环氧基硅烷和溶剂加入到反应釜中,50~500r/min搅拌,待反应物完全溶解后,升温,在70~100℃下投入碱催化剂,然后,保温度反应3~8h;反应结束后,降低反应温度至50℃以下,加入去离子水洗数次,减压蒸馏出溶剂,即得到2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷。
2.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的2-羟基二苯甲酮衍生物的化学结构为如下之一:
(2,4-二羟基二苯甲酮)、
(2,2’,4-三羟基二苯甲酮)、
(2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮)、
(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、
(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、
(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18))
(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、
(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)。
3.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:环氧基硅烷的化学结构为:其中R1、R2、R3可分别为-OCH3、-OCH2CH3、-CH3,但不同时为-CH3;或者为其中R1、R2、R3可分别为-OCH3、-OCH2CH3、-CH3,但不同时为-CH3。
4.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:2-羟基二苯甲酮衍生物与环氧基硅烷的物质的摩尔量之比为:n(2-羟基二苯甲酮衍生物):n(环氧基硅烷)=0.8:1.0~1.0:0.8。
5.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、混苯、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、丁酮、四氢呋喃、己烷、环己烷、乙二醇二甲醚中的一种或几种的混合物,使用量为2-羟基二苯甲酮衍生物和环氧基硅烷质量之和的30wt%~300wt%。
6.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、丁基锂、二异丙基氨锂中的一种;催化剂的添加量为2-羟基二苯甲酮衍生物和环氧基团硅烷衍生物质量之和的0.05wt%~0.5wt%。
7.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:去离子水的加入量为2-羟基二苯甲酮衍生物、环氧基硅烷和溶剂质量之和的30wt%~200wt%,水洗次数为1~6次。
8.如权利要求1所述的2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,其特征在于:减压蒸馏的真空度为0.001~0.1MPa,温度为50℃~150℃。
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