[发明专利]一种2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610079217.5 申请日: 2016-02-04
公开(公告)号: CN105732691A 公开(公告)日: 2016-07-06
发明(设计)人: 王前进;史李刚;张存社;习娟;黄方方 申请(专利权)人: 陕西省石油化工研究设计院
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 西安文盛专利代理有限公司 61100 代理人: 彭冬英
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 二苯甲酮 衍生物 硅烷 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及有机硅新材料领域,具体为一种含有2-羟基二苯甲酮基团,具有紫外线吸收、光固化功能硅烷的制备方法。

背景技术

适量的紫外线照射可以使人健康,然而过量的紫外线照射却足以引起人体功能的失调或丧失,如眼睛损伤、皮肤晒黑、灼伤,甚至导致皮肤癌的产生,或是引起免疫系统失调。除此之外,紫外线照射亦是光老化的主要原因,长期的太阳光照射加速了古建筑、石刻、木雕、字画等文物与历史古迹和高分子聚合物的老化。对衣物进行抗紫外线整理,或是在古建筑等文物、高聚物材料表面涂刷一层具有紫外线吸收功能的材料,可有效减轻紫外线对人体的伤害;抑制古建筑等文物的光老化,延长历史古迹的存在时间;减轻聚合物材料的光老化现象,延长使用寿命。

二苯甲酮及其衍生物是目前工业领域应用最广泛的紫外吸收剂之一,可用于纤维素、聚酯、聚酰胺、聚丙烯纤维及其塑料加工等过程和化妆品、防晒剂等配方中,其有效吸收波长范围为280~400nm。市场上常用的二苯甲酮类产品不能通过、涂刷、浸泡等方式在纤维、建筑物、石材等表面直接成膜,起到抗紫外线的作用。将二苯甲酮基团引入高分子化合物,是有效解决成膜性差的方法.如安秋凤等人将二苯甲酮基团引入聚硅氧烷分子中,开发了具有紫外吸收功能的有机硅整理剂。然而,二苯甲酮基团在高分子化合物中的含量有限,紫外线吸收效率较低。含紫外吸收基团,可以直接在基材表面形成紫外线吸收薄膜的小分子反应性紫外线吸收剂是市场十分需要的。

二苯甲酮衍生物基硅烷的制备,可通过二苯甲酮衍生物含有的活性基团与硅烷中相应的活性基团反应得到,如含C=C键的二苯甲酮衍生物与含氢硅烷的反应;含伯、仲、叔胺基团的二苯甲酮衍生物与含C-Cl键硅烷的反应;含羟基二苯甲酮衍生物中羟基与含环氧基团硅烷的反应;二苯甲酮衍生物的格式试剂与Si-Cl化合物的反应等方法实现。其中,以二苯甲酮衍生物中羟基与环氧基硅烷反应的方法,其原料含羟基二苯甲酮衍生物市场供应充足,产品价格较低,且生产过程不使用昂贵的贵金属催化剂,也降低了成本且产品色泽较好,因此是二苯甲酮衍生物基硅烷的适宜制备方法之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法。

为此,本发明采用下列技术方案:

2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法,包括以下步骤:

将2-羟基二苯甲酮衍生物、环氧基硅烷和溶剂加入到反应釜中,50~500r/min搅拌,待反应物完全溶解后,升温,在70~100℃下投入碱催化剂,然后,保温度反应3~8h;反应结束后,降低反应温度至50℃以下,加入去离子水洗数次,减压蒸馏出溶剂,即得到2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷。

所述的2-羟基二苯甲酮衍生物的化学结构为如下之一:

(2,4-二羟基二苯甲酮)、

(2,2’,4-三羟基二苯甲酮)、

(2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮)、

(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、

(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、

(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18))

(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH)、

(R为-CnH2n+1(n=1~18),-OCnH2n+1(n=1~18),-OH);

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