[发明专利]LED封装高折射率加成型硅胶用有机硅粘接促进剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别是涉及一种LED封装高折射率 加成型硅胶用有机硅粘接促进剂及其制备方法，该有机硅粘接促进剂用于LED 封装高折射率加成型硅胶中。

背景技术

为了提高LED器件的稳定性和可靠性，需要对器件进行封装保护，使其免 受湿气、盐雾、灰尘、振动和冲击的损害。加成型封装硅胶固化时催化剂的用 量少，无副产物产生，能深层固化，线性收缩率低，电绝缘性能优异，尤其是 高折射率加成型封装硅胶还可以有效提高光取出效率，是高性能封装材料之 一。然而，加成型封装硅胶固化后表面绝大部分为非极性的有机基团，对LED 基材的粘接性差，封装的灯珠在过回流焊时容易出现死灯现象，硅胶在受到冷 热冲击时易从LED基材或支架脱落，严重影响了LED器件的使用寿命。

目前，提高加成型封装硅胶粘接性能的主要方法是添加粘接促进剂。美国 专利US4311739公开了加入含C＝C双键烷氧基硅烷的部分水解产物，可以提 高加成型硅胶对玻璃、不锈钢和铜等基材的粘接性能。中国发明专利申请 CN103755963A报道了一种通过水解缩合法合成的含有丙烯酰氧基、环氧基和 异氰脲酸酯基的聚硅氧烷粘接促进剂，该粘接促进剂可以显著改善加成型封装 硅胶对铝片和铜片的粘接性能。但存在水解缩合反应难控制，易产生凝胶，以 及环氧基团在强酸性条件下易开环等缺点。

近年来，随着高折射率加成型封装硅胶的广泛应用，对其粘接性能的要求 也越来越高。然而，现有的粘接促进剂添加量较大，折射率低，与高折射率加 成型封装硅胶相容性较差，且易损害硅胶的固化性能、透光率和力学性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种能显著提高LED封装高折 射率加成型硅胶粘接性能的有机硅粘接促进剂及其制备方法。

本发明另一目的在于提供所述有机硅粘接促进剂在LED封装高折射率加 成型硅胶中的应用。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

LED封装高折射率加成型硅胶用有机硅粘接促进剂的制备方法：将含羟基 和苯基有机硅化合物、环氧基硅烷、酯基硅烷和溶剂在室温下搅拌均匀，加入 反应物总质量0.2％～5％的钛酸酯催化剂，在温度为25～60℃下反应6～15h， 然后在真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃下继续反应2～6h，得到 含环氧基和酯基的高折射率有机硅粘接促进剂；

所述含羟基和苯基有机硅化合物的结构通式为：

其中，Me为甲基，Ph为苯基，a为0～10，b为0～20，c为0～10，b+c>0；

所述含羟基和苯基有机硅化合物与环氧基硅烷和酯基硅烷总量的摩尔比 为0.8:1～2.5:1；所述环氧基硅烷与酯基硅烷的摩尔比为0.3:1～5:1。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述环氧基硅烷为3‐(2,3‐环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己 烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2‐(3,4‐ 环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅 烷中的一种或多种。

优选地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种 或多种。

优选地，所述酯基硅烷为3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3‐甲基丙 烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3‐ 甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

优选地，所述钛酸酯催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、 钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四辛酯、二(乙酰丙酮) 钛酸二异丙酯和二(乙酰乙酸乙酯)钛二异丙酯中的一种或多种。

优选地，所述含羟基和苯基有机硅化合物与溶剂的质量比为0.4:1～2:1。

一种LED封装高折射率加成型硅胶用有机硅粘接促进剂，由上述制备方法 制得。