[发明专利]一种盐酸特拉唑嗪片的有关物质分析方法

权利要求书

1.一种盐酸特拉唑嗪片中的有关物质，其特征在于，化学结构式如下：

2.一种权利要求1所述有关物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)高温破坏：将盐酸特拉唑嗪原料药置于80～90℃条件下破坏36～48小时；

(2)富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为70％～90％的甲醇-水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

(3)粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，用体积比为5:1～2:1的氯仿-甲醇混合溶剂等度洗脱，收集第8～14个柱体积洗脱液，浓缩得粗品；

(4)精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为80％～90％的乙腈-水，等度洗脱，收集第7～11个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)高温破坏：将盐酸特拉唑嗪原料药置于85℃条件下破坏42小时；

(2)富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为80％的甲醇-水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

(3)粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，用体积比为7:2的氯仿-甲醇混合溶剂等度洗脱，收集第11个柱体积洗脱液，浓缩得粗品；

(4)精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为85％的乙腈-水，等度洗脱，收集第9个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

4.一种权利要求1所述有关物质的分析方法，其特征在于，包括如下参数：

色谱柱：Agilent Extend-C18，4.6mm×250mm，5μm；

流动相：A为乙腈，B为0.06mol/L正辛胺溶液，磷酸调节pH值至6.8；

梯度洗脱程序：0～8min，A 25％；8～20min，A 25％→70％；20～40min，A 70％；40～45min，A 70％→25％；45～50min，A 25％；

流动相流速：1.2mL·min^-1；

检测波长：246nm；

柱温：40℃；

进样量：10μL。

5.权利要求1所述的有关物质在盐酸特拉唑嗪片有关物质检查中作为对照品的用途。