[发明专利]酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法

权利要求书

1.酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

用四氢呋喃溶解酚醛树脂样品，得到溶解液，所述溶解液采用流动相溶液定容，混匀，得到混合溶液；

对所述混合溶液进行超声波处理以产生凝聚，然后离心，得到上清液；

将所述上清液用滤膜过滤，得到滤液；

采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色谱检测所用的流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液；

根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量；

所述高效液相色谱检测的条件为：

色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；柱温：30-35℃；进样量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；检测波长为270nm；

所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为20-30:70-80；

所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.04-0.06mmol/L乙酸铵水溶液，然后用35％-38％的乙酸调至pH为4.5-4.7即得。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量的方法为：用所述流动相配制不同浓度的苯酚和苯胺溶液，进样检测峰面积，绘制峰面积与浓度曲线；

将所述滤液进样检测峰面积，根据绘制的峰面积与浓度的曲线，计算所述滤液中的苯酚和苯胺的含量。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱检测的条件中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为25:75；

柱温为34-35℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱检测的条件中，流速：0.7-0.8ml/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.05mmol/L乙酸铵水溶液，然后用36％-37％的乙酸调至pH为4.6-4.7即得。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离心的转速为12000r/min以上，离心时间为10-30min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述超声波处理为：超声波的功率为80-100W，超声波的频率为38-42KHz，超声波的时间为25-35min。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述超声波处理为：超声波的功率为90-100W，超声波的频率为40-42KHz，超声波的时间为30-32min。

9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.01g/ml以上。

10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛树脂样品的含量为0.05-0.5g/ml。