[发明专利]酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，具体而言，涉及酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法。

背景技术

酚醛树脂是世界上最早由人工合成的，至今仍很重要的高分子材料具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。树脂中残余的小分子物质不仅对环境造成污染，而且严重影响树脂的使用性能，所以精确测定树脂中残余小分子物质的含量具有十分重要的意义，但是，树脂中各种残余组分比较复杂，难以准确，快速的检测。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，经过大量实验发现，酚醛树脂样品经过预处理，再经高效液相色谱特定的条件进行检测，实现对酚醛树脂中残余小分子苯酚和苯胺含量的高选择、快速且准确的分析。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，包括以下步骤：

用四氢呋喃溶解酚醛树脂样品，得到溶解液，所述溶解液采用流动相溶液定容，混匀，得到混合溶液；

对所述混合溶液进行超声波处理以产生凝聚，然后离心，得到上清液；

将所述上清液用滤膜过滤，得到滤液；

采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色谱检测所用的流动相为乙腈和乙酸铵溶液的混合液；

根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。

本发明提供的酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法，特定将酚醛树脂样品采用四氢呋喃进行溶解，以使待检测小分子残余物溶解在溶剂中；溶解后再采用流动相溶液定容，防止其他杂质的带入，并达到一定的稀释作用，利于后续去除杂质；通过超声波处理产生凝聚，去除杂质成分，从而为进行高效液相色谱检测提供基础；凝聚后的溶液再经过滤膜过滤，进一步去除杂质，得到的滤液即可进行高效液相色谱检测，进而得到滤液中的苯酚和苯胺的含量，再根据滤液中的苯酚和苯胺的含量计算酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。整个过程得到的检测结果准确度高，稳定性好，且快速，使用范围广。

其中，所用的滤膜优选采用0.3-0.45μm的PTFE材质的滤膜，以达到更好的过滤效果。一般采用针筒过滤膜过滤，简单易行。

优选地，所述高效液相色谱检测的条件为：

色谱柱的直径为4.6mm、柱长为250mm、填料粒径为5μm，填料为C18；柱温：30-35℃；进样量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；检测波长为270nm；

所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为20-30:70-80；

所述乙酸铵溶液采用以下方式制备：先配置浓度为0.04-0.06mmol/L乙酸铵水溶液，然后用35％-38％的乙酸调至pH为4.5-4.7即得。

经多次试验验证，采用该高效液相色谱检测的条件对酚醛树脂中残余小分子进行检测，色谱柱能将成分充分分离，通过紫外检测器对样品成分进行选择，样品中其它成分不会对其造成干扰，使得对各种具有复杂背景的残余物质均会有较好的分析，特别是该条件对苯酚和苯胺具有较高的稳定性和选择性，故本发明对酚醛树脂中残余小分子的分析具有高灵敏性、高准确度、快速便捷、适用范围广泛等优点。

进一步地，所述采用高效液相色谱检测滤液中的苯酚和苯胺的含量的方法为：用所述流动相配制不同浓度的苯酚和苯胺溶液，进样检测峰面积，绘制峰面积与浓度曲线；

将所述滤液进样检测峰面积，根据绘制的峰面积与浓度的曲线，计算所述滤液中的苯酚和苯胺的含量。

为了使样品中的小分子残余物达到更好的分离效果，优选地，所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈的体积比为25:75。

柱温是一个重要的参数，直接影响分离效能和分析速度。每种固定液都有一定的使用温度，因此，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。

柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。为了使最难分离的组分达到更好的分离效果，且尽量使峰形不产生拖尾，优选地，高效液相色谱检测的条件中，柱温为34-35℃。

为了将小分子残余物达到更好的分离效果，优选地，高效液相色谱检测的条件中，流速：0.7-0.8ml/min。