[发明专利]一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法

权利要求书

1.一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于:包含以下步骤：a）乙炔基二锂盐制备；原料为三氯乙烯，锂化试剂为正丁基锂己烷溶液，在氮气保护的无水无氧条件下-70～0℃下进行，反应时间为2～10hr；b) 苯基二锂盐的制备；反应溶剂为甲苯，以对二溴苯为原料，以正丁基锂为锂化试剂，在氮气保护的无水无氧条件下在-30～10℃下进行，反应时间1～6hr， c) 混合以上二种溶液，将二氯二茂锆溶液滴加入其中反应，在-20～10℃下进行，反应时间2～8hr；d) 过滤除盐后，真空蒸除溶剂回收含锆热固性陶瓷前驱体树脂，过滤除盐在氮气保护下在线过滤，使用砂芯玻璃管压滤进行，真空蒸除溶剂在加热条件下进行，加热温度40～100℃。

2.根据权利要求1所述的一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于：仅利用a) 、c)、 d)步骤最终得到聚二茂锆亚乙炔基树脂。

3.根据权利要求1所述的一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于：同时利用a）、b）、c)、 d)步骤最终得到聚二茂锆亚苯基亚乙炔基树脂。

4.根据权利要求1所述的一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于： a)步骤中的乙炔基二锂盐的制备反应， 优选-30～-10℃，反应时间优选3～6h。

5.根据权利要求1所述的一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于：b）步骤中优选-20～0℃，反应时间优选2～4h。

6.根据权利要求1所述的一种合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法，其特征在于：c)步骤中的二氯二茂锆溶液所用溶剂从四氢呋喃、甲苯和乙二醇二甲醚中选取，浓度控制在20～50wt%， 温度10～0℃，反应时间5h。

7.一种制备碳化锆复相陶瓷的方法，该方法采用权利要求1所述的合成碳化锆复相陶瓷前驱体热固性树脂的方法制得的树脂制备而成，其特征在于：先将树脂在氮气保护下加热固化，再在900-1200℃氩气气氛下热处理得到ZrC复相陶瓷。