[发明专利]一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法在审
申请号: | 201610094335.3 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105664970A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 周启星;马双龙;贾亚男;展思辉 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;A01N59/16;A01P1/00;C02F1/28;C02F1/50;C02F101/20 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 杀菌剂 铁酸钴 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(一)石墨烯氧化物(GO)的制备
1)将石墨粉加入到浓度为98wt%的浓硫酸中搅拌均匀,再加入无水硝酸钠,将得到的 混合液置于冰浴内,在0℃、强力搅拌下缓慢加入KMnO4,在温度≤20℃下反应30min,得到反 应液,石墨粉、浓硫酸、无水硝酸钠和KMnO4的用量比为1g:20mL:0.25g:2g;
2)将上述反应液温度升至35℃并保持60min,此过程溶液变为褐色,加入去离子水,在 温度≤98℃下保持15min,此过程溶液变成棕色,然后依次加入水、30wt%的H2O2,此时溶液 变为亮黄色,反应液、去离子水、水和H2O2的用量比为15mL:23mL:70mL:5mL;
3)待溶液冷却后,在10000rpm下离心10min,将所得沉淀用去离子水离心洗涤三次,无 水乙醇离心洗涤两次,然后在40℃下干燥,制得石墨烯氧化物;
(二)Ag/CoFe2O4/GO的制备
1)将石墨烯氧化物加入无水乙醇中,石墨烯氧化物与无水乙醇的用量比为0.12g: 60mL,超声30min使其完全分散,得到石墨烯氧化物分散液;
2)将Co(NO3)2.6H2O、Fe(NO3)3.9H2O和AgNO3依次加入无水乙醇中,Co(NO3)2.6H2O、Fe (NO3)3.9H2O、AgNO3与无水乙醇的用量比为0.1450g:0.4025g:0.1260g:20mL,磁力搅拌 30min,得到硝酸盐混合液;
3)将上述硝酸盐混合液逐滴加入石墨烯氧化物分散液中,搅拌30min,使其充分混匀, 然后在搅拌状态下加入2.16g的CH3COONa,继续搅拌30min,使其充分混匀,得到混合溶液;
4)将上述混匀后的混合溶液转入至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在200℃下加 热18h,反应结束待反应釜冷却至室温后,将所得黑色固体分别用去离子水洗涤三次和无水 乙醇洗涤两次,用磁铁将黑色固体分离,在60℃下干燥18h,制得磁性杀菌剂银/铁酸钴/石 墨烯复合材料。
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