[发明专利]一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及杀菌纳米材料的制备技术，具体地说是一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石 墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

生物性污染特别是微生物污染是自人类社会诞生以来一直存在着的重要威胁。许 多种类的微生物能够引起人体严重的感染甚至死亡。因此，开发高效、低成本和环保安全的 杀菌剂是十分必要的。目前，各种抗生素和含有纳米银、金的材料被广泛应用于对抗细菌的 感染和毒害。抗生素作为一种广谱的杀菌剂被广泛应用。然而，由于抗生素的滥用所造成的 抗性基因的传播迫使人们寻找新型可替代的杀菌剂。尽管含银和金的纳米材料表现显著的 杀菌效果，但其昂贵的成本和不能循环利用的缺点使其在实际应用中受到了限制。大量使 用过的纳米材料进入环境会造成严重的生态损害和环境风险。众所周知，通常环境中污染 物的种类不止一种，各种有机污染物、无机污染物和生物性污染物共同存在。多种并存的污 染物给污水的深度处理和污染土壤修复带来了巨大的挑战。Pb(II)作为一种典型的重金属 污染，广泛存在于农业、工业废水和垃圾渗滤液中。由于其潜在致癌性、较高的神经毒性和 积累毒性，Pb(II)在饮用水中的允许界限浓度为0.015mg/L。因此，研发新型、高效和环保安 全的Pb(II)深度吸附剂迫在眉睫。

石墨烯是一种由碳原子六元环平面结构组成的二维材料，它只有一个原子的厚 度，是目前世界上最薄的材料，而且它是构成0D富勒烯、1D碳纳米管及2D石墨的基础。石墨 烯的理论比表面积为2630m²/g，在密度约为10¹²cm^-2的载体上的迁移率为200000cm²V^-1s^-1， 室温下最高的电导率为10⁶s/cm，杨氏模量约为1TPa，热导电率约为5000W·m^-1·K^-1；同时， 石墨烯表面有很多含氧官能团，较易修饰，容易大量合成，这些优点都使石墨烯成为研究热 点。由于其巨大的比表面积和含有丰富的官能团，石墨烯氧化物在环境领域也得到了日益 广泛的应用和关注。石墨烯氧化物及其复合材料对有机染料、重金属离子和有机污染物都 表现出优良的吸附能力。但是，石墨烯难以从环境中被有效分离，这一缺陷严重限制了它在 水处理中的应用。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合 材料的制备方法，该方法制备的Ag/CoFe₂O₄/GO复合材料比表面积大，对大肠杆菌和金黄葡 萄球菌都表现出较高的杀灭效果，对Pb(II)也表现出较高的吸附去除效果，同时其可通过 磁铁从水体中分离便于多次循环利用。为了更充分地证明Ag/CoFe₂O₄/GO的杀菌和除Pb(II) 效果，本发明以CoFe₂O₄、Ag/CoFe₂O₄，CoFe₂O₄/GO作为对照材料。

本发明的技术方案：

一种磁性杀菌剂银/铁酸钴/石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：

(一)石墨烯氧化物(GO)的制备

1)将石墨粉加入到浓度为98wt％的浓硫酸中搅拌均匀，再加入无水硝酸钠，将得 到的混合液置于冰浴内，在0℃、强力搅拌下缓慢加入KMnO₄，在温度≤20℃下反应30min，得 到反应液，石墨粉、浓硫酸、无水硝酸钠和KMnO₄的用量比为1g：20mL：0.25g：2g；

2)将上述反应液温度升至35℃并保持60min，此过程溶液变为褐色，加入去离子 水，在温度≤98℃下保持15min，此过程溶液变成棕色，然后依次加入水、30wt％的H₂O₂，此时 溶液变为亮黄色，反应液、去离子水、水和H₂O₂的用量比为15mL：23mL：70mL：5mL；

3)待溶液冷却后，在10000rpm下离心10min，将所得沉淀用去离子水离心洗涤三 次，无水乙醇离心洗涤两次，然后在40℃下干燥，制得石墨烯氧化物；