[发明专利]一种奥拉西坦光降解产物及其制备方法和分析检测方法有效
申请号: | 201610096799.8 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105669515B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 徐建立 | 申请(专利权)人: | 骆金玲 |
主分类号: | C07D207/38 | 分类号: | C07D207/38;G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362100 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥拉西坦 光降解 产物 及其 制备 方法 分析 检测 | ||
1.一种奥拉西坦光降解产物,其特征在于:化学结构如下,
2.一种权利要求1所述光降解产物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)光照破坏样品制备:将奥拉西坦原料药光照破坏,先经冷白荧光灯照射,再经紫外荧光灯照射;
(2)降解产物富集:将上述光照破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为70%~85%的甲醇溶液中,搅拌,抽滤,收集滤液,减压浓缩得浓缩物;
(3)降解产物粗品:将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离,用体积比为8:1~10:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂等度洗脱,收集5~10个柱体积洗脱液,浓缩得降解产物粗品;
(4)反相硅胶柱制备:将上述降解产物粗品用反相硅胶柱纯化,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇体积百分浓度为80%~90%的甲醇-水,等度洗脱,收集5~9个柱体积洗脱液,浓缩,冷冻干燥即得所述光降解产物。
3.根据权利要求2所述光降解产物的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述光照破坏方法为:先经一百二十万勒克斯冷白荧光灯照射36~48小时,再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射24~36小时。
4.根据权利要求3所述光降解产物的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述光照破坏方法为:先经一百二十万勒克斯冷白荧光灯照射42小时,再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射30小时。
5.根据权利要求2所述光降解产物的制备方法,其特征在于步骤(3)为:将步骤(2)浓缩物用正相硅胶柱色谱分离,用体积比为9:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂等度洗脱,收集7~8个柱体积洗脱液,浓缩得降解产物粗品。
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