[发明专利]一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法在审
申请号: | 201610098202.3 | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN105717234A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 倪永付 | 申请(专利权)人: | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氧化 石墨 有机磷 农药 快速 检测 方法 | ||
1.一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)提取:称取待测样品置于塑料离心管中,加入乙腈均质提取一定时间,再分别加入无水硫酸钠、氯化钠,振荡、离心;
(2)净化:将上清液转移至另一支干净离心管中,加入氧化石墨烯进行分散固相萃取,分别经过涡旋、静置,过有机相滤膜;
(3)仪器检测:将过滤膜后的样液上液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:所述有机磷农药包括乐果、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷、马拉硫磷、毒死蜱、伏杀硫磷、丙溴磷。
3.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:在提取阶段,振荡后在4℃,9000r/min条件下离心5min。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:净化阶段所加入的石墨烯用量为20mg,涡旋时间为50s,静置时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:所使用的液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源(ESI)。
6.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:检测时的色谱条件为:色谱柱:Poroshell120EC-C18,3.0×100mm,2.7μm;柱温:30℃;进样体积:5μL;流动相:A为0.1%甲酸水、B为甲醇;洗脱程序:0-1min,90%-70%A;1-3min,70%-20%A;3-7min,20%A;7-9min,20%-90%A;9-10min,90%A;流速:0.3mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法,其特征是:检测时的质谱条件为:扫描模式:正离子模式;检测方式:多反应监测;干燥气温度:325℃;干燥气流速:10L/min;雾化气压力:40psi;鞘气温度:350℃;鞘气流速:12L/min;毛细管电压:4000V;碰撞气:高纯氮;各离子对驻留时间均为30ms。
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