[发明专利]NVF共聚物的改进方法在审
申请号: | 201610099291.3 | 申请日: | 2009-09-11 |
公开(公告)号: | CN105524205A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | R·维卡里;F·巴尔桑;K·V·蓬 | 申请(专利权)人: | 积水精细化工美国有限公司 |
主分类号: | C08F218/08 | 分类号: | C08F218/08;C08F226/02;C08F8/12 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 徐国栋;林柏楠 |
地址: | 美国德*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nvf 共聚物 改进 方法 | ||
1.一种制备水溶性共聚物的方法,包括如下步骤:
a)将总量N-乙烯基甲酰胺的第一部分加入反应器中;
b)将总量至少一种乙烯基C1-C10烷基酯的第一部分加入反应器中;
c)将总量自由基聚合催化剂的第一部分以第一催化剂流率连续供入反应器中;
d)使N-乙烯基甲酰胺的第一部分、至少一种乙烯基C1-C10烷基酯的第一部分在自由基 聚合催化剂存在下在聚合条件下接触第一段时间;
e)在第一段时间之后,在聚合条件下将N-乙烯基甲酰胺的第二部分以N-乙烯基甲酰胺 流率向反应器中连续供入第二段时间,同时将至少一种乙烯基C1-C10烷基酯的第二部分以 酯流率供入反应器中,同时将自由基聚合催化剂的第二部分以第二催化剂流率供入反应器 中,直至将总量N-乙烯基甲酰胺、总量乙烯基C1-C10烷基酯、和总量自由基聚合催化剂供入 反应器中;
f)随后在自由基聚合催化剂存在下在反应器中在聚合条件下使N-乙烯基甲酰胺和至 少一种乙烯基C1-C10烷基酯接触第三段时间,以制备含有聚乙烯基甲酰胺和一种或多种聚 乙烯基C1-C10烷基酯的中间共聚物,其中当反应器中中间共聚物的固体含量大于或等于20 重量%且小于或等于70重量%时第三段时间结束;随后
g)将共聚物皂化以制备聚乙烯醇-co-乙烯基甲酰胺;和
h)在酸性或碱性条件下将中间共聚物水解以制备水溶性共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中水溶性共聚物包含:
(a)0-30摩尔%N-乙烯基甲酰胺结构部分;
(b)99-1摩尔%N-乙烯基胺结构部分;
(c)0-30摩尔%一种或多种乙烯基C1-C10烷基酯结构部分;和
(d)1-99摩尔%乙烯醇结构部分,
其中所有组分的总和为100摩尔%,和
其中进一步地所述水溶性共聚物基本不含脒环,如13CNMR所测定,并且显示组成均匀 性,如凝胶渗透梯度洗脱色谱分析中在大于1分钟的保留时间处存在基本上一个峰所证明。
3.根据权利要求1所述的方法,其中水溶性共聚物包含:
(a)0-30摩尔%N-乙烯基甲酰胺结构部分;
(b)99-1摩尔%N-乙烯基胺结构部分;
(c)0-30摩尔%一种或多种乙烯基C1-C10烷基酯结构部分;和
(d)1-99摩尔%乙烯醇结构部分,
其中所有组分的总和为100摩尔%,和
其中进一步地所述水溶性共聚物显示组成均匀性,如4重量%水溶液具有小于或等于 95散射浊度单位的浊度所证明,如使用浊度计所测量。
4.根据权利要求1所述的方法,其中水溶性共聚物包含:
(a)0-30摩尔%N-乙烯基甲酰胺结构部分;
(b)99-1摩尔%N-乙烯基胺结构部分;
(c)0-30摩尔%一种或多种乙烯基C1-C10烷基酯结构部分;和
(d)1-99摩尔%乙烯醇结构部分,
其中所有组分的总和为100摩尔%,和
其中进一步地所述水溶性共聚物基本不含脒环,如水溶性共聚物的13CNMR谱中缺少与 脒碳原子吸收相符的吸收所证明。
5.根据权利要求1所述的方法,其中自由基聚合催化剂包含至少一种选自如下的组分: 过氧化物、氧化还原催化剂、和分解得到自由基的偶氮化合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述共聚在溶剂或稀释剂中进行。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述共聚在水溶液中进行。
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