[发明专利]一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法在审
申请号: | 201610099728.3 | 申请日: | 2016-02-23 |
公开(公告)号: | CN105646464A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 秦民坚;许光凯;李丹华;李旭森;孙晨瑜;谢国勇 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人: | 曹津燕;段炼 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木棉 提取 纯度 芒果 方法 | ||
1.一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特征在于,所述提取方法 包括以下步骤:
(1)取木棉叶,经干燥、粉碎处理,用8-20倍量的醇溶液提取1-3次,每 次20-60分钟;合并提取液,过滤,减压浓缩得浸膏,烘干得芒果苷粗品;
(2)将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于10%-30%的乙醇溶液中,在50℃ -100℃下水浴提取1-3次,合并提取液,过滤,将滤液调至PH1.0-5.0后上样AB-8 大孔树脂,上样流速为2BV/h,上样后用4BV的水洗脱除杂,然后用30%-50% 乙醇溶液洗脱,洗脱流速为2BV/h,直至洗脱液中检测不到芒果苷为止;收集全 部洗脱液,并减压蒸干;
(3)将步骤(2)得到的粉末再经HSCCC进一步纯化,配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)或(3:2:5)的溶剂系统,充分摇匀后静置分层,上相为固定相, 下相为流动相;将两相分离后,固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色谱仪, 待固定相稳定后,调节色谱仪以800rpm的速度旋转,并将流动相以2ml/min的 流速泵入;待色谱仪内两相稳定后,将混有样品的流动相从样品口泵入;根据 HSCCC图谱显示收集各组分,并进行HPLC检测,将含有单一芒果苷的样品合 并,蒸干溶剂得到芒果苷。
2.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述醇浓度为50%-80%,进一步优选为,70%。
3.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述醇溶液重量为为12倍量,提取2次,提取方法使用热回 流、超声或常压渗滤,进一步优选,使用超声提取方法。
4.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述提取时间为20-40分钟,进一步优选,提取30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于20%乙醇溶液中, 在75℃下水浴提取。
6.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(2)中,乙醇洗脱浓度为50%。
7.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(3)中乙酸乙酯-正丁醇-水比例为(4:1:5)。
8.一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特征在于,所述提取方法 包括以下步骤:
(1)取木棉叶,经干燥、粉碎处理,用12倍量的醇溶液提取2次,每次 30分钟;合并提取液,过滤,减压浓缩得浸膏,烘干得芒果苷粗品;
(2)将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于20%的乙醇溶液中,在75℃下水 浴提取1-3次,合并提取液,过滤,将滤液调至PH1.0-5.0后上样AB-8大孔树 脂,上样流速为2BV/h,上样后用4BV的水洗脱除杂,然后用50%乙醇溶液洗 脱,洗脱流速为2BV/h,直至洗脱液中检测不到芒果苷为止;收集全部洗脱液, 并减压蒸干;
(3)将步骤(2)得到的粉末再经HSCCC进一步纯化;配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)的溶剂系统,充分摇匀后静置分层,上相为固定相,下相为流 动相;将两相分离后,固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色谱仪,待固定 相稳定后,调节色谱仪以800rpm的速度旋转,并将流动相以2ml/min的流速泵 入;待色谱仪内两相稳定后,将混有样品的流动相从样品口泵入;根据HSCCC 图谱显示收集各组分,并进行HPLC检测,将含有单一芒果苷的样品合并,蒸干 溶剂得到芒果苷。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国药科大学,未经中国药科大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610099728.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。