[发明专利]一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法在审

专利信息
申请号: 201610099728.3 申请日: 2016-02-23
公开(公告)号: CN105646464A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 秦民坚;许光凯;李丹华;李旭森;孙晨瑜;谢国勇 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 代理人: 曹津燕;段炼
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 木棉 提取 纯度 芒果 方法
【权利要求书】:

1.一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特征在于,所述提取方法 包括以下步骤:

(1)取木棉叶,经干燥、粉碎处理,用8-20倍量的醇溶液提取1-3次,每 次20-60分钟;合并提取液,过滤,减压浓缩得浸膏,烘干得芒果苷粗品;

(2)将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于10%-30%的乙醇溶液中,在50℃ -100℃下水浴提取1-3次,合并提取液,过滤,将滤液调至PH1.0-5.0后上样AB-8 大孔树脂,上样流速为2BV/h,上样后用4BV的水洗脱除杂,然后用30%-50% 乙醇溶液洗脱,洗脱流速为2BV/h,直至洗脱液中检测不到芒果苷为止;收集全 部洗脱液,并减压蒸干;

(3)将步骤(2)得到的粉末再经HSCCC进一步纯化,配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)或(3:2:5)的溶剂系统,充分摇匀后静置分层,上相为固定相, 下相为流动相;将两相分离后,固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色谱仪, 待固定相稳定后,调节色谱仪以800rpm的速度旋转,并将流动相以2ml/min的 流速泵入;待色谱仪内两相稳定后,将混有样品的流动相从样品口泵入;根据 HSCCC图谱显示收集各组分,并进行HPLC检测,将含有单一芒果苷的样品合 并,蒸干溶剂得到芒果苷。

2.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述醇浓度为50%-80%,进一步优选为,70%。

3.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述醇溶液重量为为12倍量,提取2次,提取方法使用热回 流、超声或常压渗滤,进一步优选,使用超声提取方法。

4.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,步骤(1)所述提取时间为20-40分钟,进一步优选,提取30分钟。

5.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于20%乙醇溶液中, 在75℃下水浴提取。

6.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(2)中,乙醇洗脱浓度为50%。

7.根据权利要求1所述的一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特 征在于,所述步骤(3)中乙酸乙酯-正丁醇-水比例为(4:1:5)。

8.一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,其特征在于,所述提取方法 包括以下步骤:

(1)取木棉叶,经干燥、粉碎处理,用12倍量的醇溶液提取2次,每次 30分钟;合并提取液,过滤,减压浓缩得浸膏,烘干得芒果苷粗品;

(2)将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于20%的乙醇溶液中,在75℃下水 浴提取1-3次,合并提取液,过滤,将滤液调至PH1.0-5.0后上样AB-8大孔树 脂,上样流速为2BV/h,上样后用4BV的水洗脱除杂,然后用50%乙醇溶液洗 脱,洗脱流速为2BV/h,直至洗脱液中检测不到芒果苷为止;收集全部洗脱液, 并减压蒸干;

(3)将步骤(2)得到的粉末再经HSCCC进一步纯化;配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)的溶剂系统,充分摇匀后静置分层,上相为固定相,下相为流 动相;将两相分离后,固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色谱仪,待固定 相稳定后,调节色谱仪以800rpm的速度旋转,并将流动相以2ml/min的流速泵 入;待色谱仪内两相稳定后,将混有样品的流动相从样品口泵入;根据HSCCC 图谱显示收集各组分,并进行HPLC检测,将含有单一芒果苷的样品合并,蒸干 溶剂得到芒果苷。

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