[发明专利]一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法在审

专利信息
申请号: 201610099728.3 申请日: 2016-02-23
公开(公告)号: CN105646464A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 秦民坚;许光凯;李丹华;李旭森;孙晨瑜;谢国勇 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 代理人: 曹津燕;段炼
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 木棉 提取 纯度 芒果 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度芒果的方法,主要工艺包括醇提,大孔树脂脱色 和HSCCC分离。

背景技术

木棉(BombaxmalabaricumDC)又称英雄树、莫连、红茉莉、木棉树、红 棉、攀枝花、斑芒树等,为木棉科木棉属植物,为落叶乔木,常先花后叶,开时 满树,十分壮观,是中国南方常见的植物。木棉多以花、树皮和根入药,具祛风 除湿,活血消肿、散结止痛等功效,是海南黎族常用药之一,民间主要是取其根、 树皮、花或叶水煎服,用于治赤白痢疾、湿热下痢、妇女月内风,肺癌、肠癌, 胃痛,便后下血及痹症等。

木棉叶为植物木棉的叶子。近年来,木棉因其在抗炎、抗肿瘤、保肝等方面 具有良好的活性而受到广泛关注,但是对木棉叶的相关研究却较少,仅在其化学 成分,药理作用方面有少量报道。文献报道木棉叶中含有大量芒果苷,其含量高 达7%。但是目前尚未见对木棉叶中芒果苷提取工艺的相关报道。

芒果苷(mangiferin),又称芒果素、莞知母宁,是一种四羟基吡酮碳糖苷, 属双苯吡酮类化合物。对中枢神经系统、呼吸系统、心血管系统均有一定作用, 此外还有抗病毒、抗辐射、抗肿瘤、抗糖尿病和保肝利胆等作用。正因为其如此 广泛的用途,关于芒果苷的报道很多,提取高纯度芒果的专利也较多,但是从木 棉叶中提取高纯度芒果苷的报道尚未见到。

大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上快速发展起来的,是具有优良吸附 功能的一种多孔性高分子聚合物吸附剂。它是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体,加入 二乙烯苯为交联剂,以甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成多孔骨架 结构,聚合物形成后除去致孔剂,则在树脂内部形成了三维空间的大小不同、形 状各异、互相贯通的大孔网状结构。大孔吸附树脂具有成本低、选择性好、吸附 容量大速度快、解吸附条件温和以及易于再生等诸多优点,并且在常温下不溶于 任何溶剂,性质稳定,近年来,大孔吸附树脂已经广泛应用在在中药有效成分的 提取研究方面,并且研究认为大孔吸附树脂在中药化学成分分离中有独特的效果 和广泛的前景。

高速逆流色谱(high-speedcountercurrentchromatography,HSCCC)是新型的 液-液分配色谱技术,它利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现 样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC最 大的优点在于每次的进样量比较大,可以达到毫克量级,甚至克量级;同时, HSCCC是无载体的分离,所以不存在载体的吸附,样品的利用率非常高。HSCCC 仪器价格低廉、性能可靠、分析成本低、易于操作,是一种适用于中药和天然产 物研究的现代化仪器。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生 物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。

发明内容

本发明涉及一种从木棉叶中提取高纯度芒果苷的方法,包括以下步骤:

(1)取木棉叶,经干燥、粉碎处理,用8-20倍量的醇溶液提取1-3次,每 次20-60分钟。合并提取液,过滤,减压浓缩得浸膏,烘干得芒果苷粗品。

(2)将步骤(1)得到的芒果苷粗品溶于10%-30%的乙醇溶液中,在50℃ -100℃下水浴提取1-3次,合并提取液,过滤,将滤液调至PH1.0-5.0后上样AB-8 大孔树脂,上样流速为2BV/h,上样后用4BV的水洗脱除杂,然后用30%-50% 乙醇溶液洗脱,洗脱流速为2BV/h,直至洗脱液中检测不到芒果苷为止。收集全 部洗脱液,并减压蒸干。

(3)将步骤(2)得到的粉末再经HSCCC进一步纯化。配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)或(3:2:5)的溶剂系统,充分摇匀后静置分层,上相为固定相, 下相为流动相。将两相分离后,固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色谱仪, 待固定相稳定后,调节色谱仪以800rpm的速度旋转,并将流动相以2ml/min的 流速泵入。待色谱仪内两相稳定后,将混有样品的流动相从样品口泵入。根据 HSCCC图谱显示收集各组分,并进行HPLC检测,将含有单一芒果苷的样品合 并,蒸干溶剂得到芒果苷。

优选的,

所述步骤(1)中醇浓度为50%-80%,进一步优选为,70%;

所述步骤(1)中醇溶液重量为12倍量,提取2次,提取方法使用热回流、 超声或常压渗滤,进一步优选,使用超声提取方法;

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