[发明专利](4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成方法在审
申请号: | 201610101024.5 | 申请日: | 2016-02-24 |
公开(公告)号: | CN105541686A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 刘安昌;余彩虹;张树康 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯基 甲基 苄基 硫鎓六氟锑酸盐 合成 方法 | ||
1.(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成方法,按以下步骤进行:
S1在溶剂中,以4-巯基苯酚,氯苄或溴苄为原料,在三乙胺、碳酸钾或碳酸钠的作用下,制备4-(苄硫)苯酚;
S2在甲苯、环己烷、氯仿或二氯乙烷溶液中,与硫酸二甲酯或碘化钾进行甲基化得到(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐;
S3在甲醇、乙醇或异丙醇溶液中(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐与六氟锑酸钠进行离子交换得到目的产物(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐。
2.根据权利要求1所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)4-(苄硫)苯酚的制备:将4-巯基苯酚和三乙胺、碳酸钾或碳酸钠加入反应器中,在5-15℃之间滴加氯苄或溴苄的氯仿溶液,滴加时间为1-5h;然后升温回流1-10h;洗涤,干燥,浓缩得黄色固体4-(苄硫)苯酚,然后重结晶,得黄色固体;
2)(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐制备:将4-(苄硫)苯酚加入到反应器中,加入甲苯,环己烷,氯仿或二氯乙烷,在10-50℃分别滴加硫酸二甲酯或碘化钾,滴加时间1-4h,然后在25-80℃,反应时间2-10h,浓缩,洗涤得白色固体(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐;
(3)(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的制备
将(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐加入到反应器中,加入甲醇,乙醇或异丙醇加热使之溶解后,加入六氟锑酸钠,反应温度在25-80℃,反应时间2-10h,反应完毕后,蒸除溶剂,残液用乙酸乙酯溶解,水洗,浓缩得粗品(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐,然后加入氯仿研磨结晶,得粉红色至白色固体(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成方法,其特征在于:4-巯基苯酚:氯苄或溴苄:三乙胺、碳酸钾或碳酸钠的摩尔配比为1.0:1-1.5:1-1.5。
4.根据权利要求3所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐的合成方法,其特征在于4-巯基苯酚:氯苄或溴苄:三乙胺、碳酸钾或碳酸钠的摩尔配比为1.0:1.0:1.2。
5.根据权利要求1或2所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:中间体4-(苄硫)苯酚与硫酸二甲酯摩尔配比为1:1.0-2.0。
6.根据权利要求5所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:中间体4-(苄硫)苯酚与硫酸二甲酯摩尔配比为1:1.1。
7.根据权利要求1或2所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:中间体4-(苄硫)苯酚与碘化钾的摩尔配比为1:1.0-1.5。
8.根据权利要求7所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:中间体4-(苄硫)苯酚与碘化钾的摩尔配比为1:1.2。
9.根据权利要求1或2所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐与六氟锑酸钠的摩尔配比为1:1.0-1.5。
10.根据权利要求9所述的(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐合成方法,其特征在于:(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐或(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓碘盐与六氟锑酸钠的摩尔配比为1.0:1.0。
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