[发明专利]一种低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料及其制备方法

权利要求书

1.一种低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

步骤一、制备医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖，备用；

步骤一包括以下步骤：

步骤1-1、在105℃干燥低分子量壳聚糖粉末4h，按照壳聚糖与异丙醇质量体积为0.1g/ml的比例放入烧瓶中，室温搅拌4h；

步骤1-2、向上述体系中加入35wt％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液与上述体系的体积比为2:1，室温搅拌均匀，-20℃下进行碱化膨胀10h；60℃水浴中按照1ml/3min的速度滴加质量体积浓度为2g/ml的分析纯氯乙酸的异丙醇溶液，分析纯氯乙酸的异丙醇溶液与氢氧化钠溶液的体积比1：1，在60℃水浴中反应6h，进行羧甲基化，得到产物A；

步骤1-3、按照蒸馏水与产物A的体积比为100:1配比，将产物A充分溶解，用50％醋酸水溶液进行中和至pH＝7.0，布氏漏斗抽滤分离，滤液用无水乙醇充分沉淀后用普通中速滤纸过滤，将过滤后的固体产物用丙酮反复洗涤5次后装入截流分子量14000的透析袋中；

步骤1-4、将透析袋浸在蒸馏水中透析24h，将透析袋取出后放入95％乙醇水溶液中透析24h后再次将透析袋取出；重复步骤1-4的过程3～4次；

步骤1-5、把透析袋中的羧甲基壳聚糖水溶液用无水乙醇沉淀，抽滤后取出固体产物置于60℃真空干燥，真空度-0.1MPa，时间5h，分装密封后，在温度为115℃、压力为0.15MPa下灭菌30min，即可得医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖；

步骤二、由海藻酸盐纤维通过针刺工艺制备获得医用级海藻酸无纺布，备用；

步骤三、将步骤一获得的医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖固定在步骤二获得的医用海藻酸无纺布里，从而获得低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料，其中，低分子量羧甲基壳聚糖的质量百分比为0.1％～8.0％，余量为医用海藻酸无纺布；

步骤三包括以下步骤：

取步骤一获得的医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖，配置质量分数为0.32～3.2wt％的低分子量羧甲基壳聚糖水溶液，室温下以120r/min的转速磁力搅拌1h；

将步骤二获得的医用级海藻酸无纺布裁剪为所需规格尺寸的片材后浸渍于上述低分子量羧甲基壳聚糖水溶液中，60℃水浴40-50r/min震荡1h，取出后平铺于玻璃上，用碾子压平整后，后置于60℃真空干燥，真空度-0.1MPa，时间6h，取出后包装于药用低密度聚乙烯袋，抽真空后密封，⁶⁰Co辐照剂量25kGy灭菌24h，制得低分子量羧甲基壳聚糖的复合海藻酸敷料；

所述医用级无菌低分子量羧甲基壳聚糖分子量介于1W-2W，外观呈类白色或淡黄色粉末，可自由流动，无异味，直径介于100um-200um，pH＝7.5，黏度60mpa.s，羧甲基取代度90.2％。

2.根据权利要求1所述低分子量羧甲基壳聚糖复合海藻酸敷料的制备方法获得的低分子量羧甲基壳聚糖的复合海藻酸敷料，具有如下性能：

水蒸气透过率为3027.75g/(m²·24h)±54.63；

吸湿性为6.33g/g±0.03；

力学拉伸性能，其中：断裂强力纵向为55.17N±0.02，横向为74.68N±0.27；断裂伸长率纵向为81.15％±2.66，横向为72.61％±1.37。

3.根据权利要求2所述低分子量羧甲基壳聚糖的复合海藻酸敷料，其特征在于，

具有的理化指标如下：灰分为0.26％±0.05；重金属含量为2.23ug/g±0.10；荧光物质为阴性；水浸液酸碱度为7.63±0.22；表面活性物质为阴性；水中可溶物为5.71％±1.24；乙醚中可溶物为0.23％±0.02；

具有的抗菌性能如下：抑菌带宽度2.6mm±0.06，去除覆盖面后的接触区的细菌无繁殖情况；

具有的生物相容性：样品浸提液细胞相对增值率RGR达92.5％，细胞毒性反应为1级；72h浸提液的细胞形态呈正常梭状，且密度分布均匀。