[发明专利]钛氧富勒烯、其合成方法和应用在审

专利信息
申请号: 201610103966.7 申请日: 2016-02-25
公开(公告)号: CN107119326A 公开(公告)日: 2017-09-01
发明(设计)人: 高美艳;张健;张磊 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C30B29/58 分类号: C30B29/58;C30B7/14
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 代理人: 刘元霞,牛艳玲
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 钛氧富勒烯 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钛氧富勒烯的合成方法,包括以金属钛盐和有机酸为原料,采用溶剂热合成法,制备得到钛氧富勒烯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将所述金属钛盐和有机酸混合,进行溶剂热反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到晶态物;

优选地,对步骤2)分离得到的固相(即晶态物)进行清洗;进一步优选采用醇对分离后的固相进行清洗,室温晾干,即可得到纯相的无色多面体晶态产物。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,将所述金属钛盐、有机酸和溶剂混合后,搅拌,放置于玻璃瓶或聚四氟乙烯压力容器中,恒温反应,然后自然冷却降至室温。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法,其特征在于,

所述溶剂热反应为在溶剂中进行加热反应;

所述溶剂热反应的温度可以为60~180℃;优选为80~140℃,例如90~110℃,如100℃;

反应时间可以为24~240小时;进一步优选为48~150小时,如72小时、120小时。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法,其特征在于,

所述的金属钛盐是钛阳离子与醇脱去醇羟基上的氢后形成的阴离子形成的化合物,例如乙醇钛、叔丁醇钛或异丙醇钛中的一种或其中两种或更多种的混合物;

所述有机酸可以为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等中的一种或其两种或更多种的混合物;优选为甲酸。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂热 合成法中采用的溶剂为醇类溶剂,并且所述醇或醇类溶剂可以彼此独立地选自含1-40个碳原子(例如1-30个碳原子、1-20个碳原子、1-10个碳原子、1-6个碳原子)的醇或醇的混合物,例如选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、新戊醇、正己醇、环己醇或其中任意两种或更多种的混合物。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的合成方法,所述金属钛盐和所述有机酸的摩尔比可以为(1:0.5)~(1:5);例如(1:0.7)~(1:2),或(1:1)~(1:1.5)。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其特征在于,

在溶剂热反应过程中还包括向反应体系中加入助剂的步骤;

优选地,所述助剂为醋酸锰、钼酸、水或过氧化氢中的一种或多种;

例如可以向反应体系中加入0.01ml 30wt%过氧化氢;或者向反应体系中加入0.1g钼酸。

9.一种钛氧富勒烯,其特征在于,所述钛氧富勒烯是采用上述权利要求1-8任一项的制备方法制备而成;优选地,所述钛氧富勒烯为球形结构,直径约为1.5nm;或者,

所述钛氧富勒烯具有基本上如图2所示的X射线粉末衍射图和/或如下晶体参数:

10.根据权利要求9所述的钛氧富勒烯在裂解水、污染物降解、太阳能电池以及电子器件中的应用。

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