[发明专利]钛氧富勒烯、其合成方法和应用在审

专利信息
申请号: 201610103966.7 申请日: 2016-02-25
公开(公告)号: CN107119326A 公开(公告)日: 2017-09-01
发明(设计)人: 高美艳;张健;张磊 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C30B29/58 分类号: C30B29/58;C30B7/14
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 代理人: 刘元霞,牛艳玲
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 钛氧富勒烯 合成 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于晶体材料制备技术领域,具体涉及一种钛氧富勒烯、其合成方法和应用。

背景技术

Kroto等于1985年发现了巴基球,并提出了球型中空分子的模型,将之命名为富勒烯(C60)。Kratschrner等(1990)首先用石墨电弧放电法实现了富勒烯的宏量制备,此后在世界范围内掀起了研究富勒烯的热潮。涉及的学科包括物理、化学、生物、天文和材料科学等。一个分子能如此迅速地打开通向科学新领域的大门,这是非常罕见的。由于富勒烯分子的巨大科学意义,被美国(Science))杂志评为1991年的“明星分子”。

结构研究表明,富勒烯是一个由12个五元环和20个六元环组成的球形三十二面体,它的外形酷似足球,直径为0.71nm。六元环的每个碳原子均以双键与其他碳原子结合,形成类似苯环的结构。目前,对富勒烯的研究不仅停留在物理、化学和材料领域,而且深入到了生物化学、医学和生命科学等领域。由于富勒烯独特的结构和物理化学性质,可以作为消费品进行开发利用,比如化妆品、润滑剂、食品添加剂、建筑材料、电子产品和燃料电池等。近年来,由于富勒烯工业生产的迅速发展以及考虑到基于纳米技术的发展,人们对于富勒烯及其衍生物的毒性效应给予了极大的关注。富勒烯、金属内嵌富勒烯及其衍生物由于其独特的结构和化学物理性质,在生物医学领域有非常广泛的应用。它们具有抗氧化活性和细胞保护作用、抗菌活性、抗病毒作用、载带药物和肿瘤治疗等活性。

富勒烯以及内嵌金属富勒烯作为一种新型含碳纳米材料,由于其独特的结构和物理化学性质,在生物、医学、超导、光学及催化等多领域有着极为广阔的应用前景。在生物和医学领域,富勒烯及其衍生物具有抗氧化活性和细胞保护作用、抗菌活性、抗病毒作用、载带药物和肿瘤治疗等活性。为此,有必要开发可用于上述领域,特别是可用于裂解水、污染物降解、太阳能电池、电子器件的新型富勒烯材料。

发明内容

为了实现上述目的,本发明提供了一种钛氧富勒烯的合成方法,包括以金属钛盐和有机酸为原料,采用溶剂热合成法,制备得到钛氧富勒烯。

本发明的钛氧富勒烯为有机-无机杂化化合物,优选为无色多面体晶态物。

根据本发明,该合成方法可以包括以下步骤:

1)将所述金属钛盐和有机酸混合,进行溶剂热反应;

2)对反应后的混合物进行分离,得到晶态物。

根据本发明,优选地,对步骤2)分离得到的固相(即晶态物)进行清洗;进一步优选采用醇对分离后的固相进行清洗,室温晾干,即可得到纯相的无色多面体晶态产物。

根据本发明,具体地,将所述金属钛盐、有机酸和溶剂混合后,搅拌,放置于玻璃瓶或聚四氟乙烯压力容器中,恒温反应,然后自然冷却降至室温。

本发明所述的金属钛盐优选是钛阳离子与醇脱去醇羟基上的氢后形成的阴离子形成的化合物。

根据本发明,上述金属钛盐中的醇与清洗固相所用的醇可以相同或不同,其均可彼此独立地选自含1-40个碳原子(例如1-30个碳原子、1-20个碳原子、1-10个碳原子、1-6个碳原子)的醇或醇的混合物,例如选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、新戊醇、正己醇、环己醇或其中任意两种或更多种的混合物。

作为实例,本发明的金属钛盐可以为乙醇钛、叔丁醇钛或异丙醇钛中的一种或其中两种或更多种的混合物。

根据本发明,所述溶剂热反应为在溶剂中进行加热反应。

根据本发明,所述溶剂热反应的温度可以为60~180℃;优选为80~140℃,例如90~110℃,如100℃。如果反应温度过低的话,会导致反应时间较长,晶体尺寸较小。

反应时间可以为24~240小时;进一步优选为48~150小时,如72小时、120小时。例如可以在100℃下反应72小时或96小时,或者在140℃下反应48小时或72小时。

所述有机酸可以为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等中的一种或其两种或更多种的混合物;优选为甲酸。

根据本发明,所述溶剂热合成法中采用的溶剂可以是醇类溶剂。所述醇类溶剂可以选自含1-40个碳原子(例如1-30个碳原子、1-20个碳原子、1-10个碳原子、1-6个碳原子)的醇或醇的混合物,例如选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、新戊醇、正己醇、环己醇或其中任意两种或更多种的混合物。作为实例,所述醇类溶剂可以选自乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇或其中两种或更多种的混合物,例如异丙醇或异丙醇与上述醇的混合物。

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