[发明专利]测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法在审
| 申请号： | 201610108479.X | 申请日： | 2016-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN105758952A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 赵清华;包凤琳;王伟;王丹慧 | 申请（专利权）人： | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 李志东 |
| 地址： | 011500 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 乳制品 中氯羟 吡啶 含量 方法 | ||
1.一种测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法，其特征在于，包括：
将5g牛奶、1g氯化钠、2.5g硫酸镁及25mL乙腈进行混合，然后将所得到的混合物在8000r/min下离心5min，收集上清液；
将碱性氧化铝柱依次用10mL甲醇和10mL乙腈润洗，再向柱中加入所述上清液，收集流出液，并用氮吹仪吹干，得到吹干产物，然后将所述吹干产物与1mL50体积％的甲醇混合1min，并用0.22μm有机滤膜过滤两次，得到待测液；
利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述待测液中氯羟吡啶含量，
其中，所述液相色谱法的检测条件如下：
色谱柱：反相C18柱(250mm×4.6mm，粒径5μm)；
流动相：磷酸盐缓冲液(pH7.0)与乙腈的体积比为9:1；
流速：1.0ml/min；
检测波长：270nm；以及
进样量：20μl。
2.一种测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法，其特征在于，包括：
(1)将所述乳制品、氯化钠、硫酸镁与乙腈进行混合处理，并将所得到的混合物进行离心处理，收集上清液；
(2)将所述上清液加入碱性氧化铝柱中，收集流出液，并进行干燥处理，然后将干燥处理的产物与甲醇混合，并将得到的混合液过滤，得到待测液；以及
(3)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述乳制品中氯羟吡啶含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于4.5～5.5g所述乳制品，所述氯化钠的添加量为0.8～1.2g，所述硫酸镁的添加量为2.3～2.7g。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相色谱法的检测条件如下：
色谱柱：反相C18柱；
流动相：磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为9:1；
流速：1.0ml/min；
检测波长：270nm；以及
进样量：20μl。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述甲醇的浓度为50体积％。
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