[发明专利]测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法。

背景技术

氯羟吡啶，又名3,5-二氯-2,6-二甲基-4-羟基吡啶，属吡啶类化合物，具有广泛地抗球虫作用，可用于禽、兔球虫病。氯羟吡啶在环境中降解很慢，能在食物链中富集，人食用氯羟吡啶残留超标的食物后，可诱发心脏冠状动脉扩张和血流量增加，对于存在冠状动脉疾患的人群是非常危险的。

然而，目前测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法，该方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、灵敏度高。

需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

国家标准GB29700-2013是利用气相色谱-质谱法对牛奶中的氯羟吡啶含量进行检测，但是该方法操作复杂，成本较高。

本发明的发明人经过大量实验发现，利用氯化钠、硫酸镁及乙腈从样品中提取出氯羟吡啶，得到提取液。然后利用碱性氧化铝柱对提取液进行净化，并将净化后的待测液进行液相色谱检测，基于检测结果确定乳制品中氯羟吡啶含量。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

在本发明的第一方面，本发明提出了测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)将所述乳制品、氯化钠、硫酸镁与乙腈进行混合处理，并将所得到的混合物进行离心处理，收集上清液；(2)将所述上清液加入碱性氧化铝柱中，收集流出液，并进行干燥处理，然后将干燥处理的产物与甲醇混合，并将得到的混合液过滤，得到待测液；以及(3)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述乳制品中氯羟吡啶含量。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

根据本发明的实施例，上述测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法还可以具有下列附加技术特征：

根据本发明的实施例，基于4.5～5.5g所述乳制品，所述氯化钠的添加量为0.8～1.2g，所述硫酸镁的添加量为2.3～2.7g。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

根据本发明的实施例，所述液相色谱法的检测条件如下：色谱柱：反相C18柱；流动相：磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为9:1；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm；以及进样量：20μl。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

根据本发明的实施例，所述甲醇的浓度为50体积％。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

在本发明的第二方面，本发明提出了测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将5g牛奶、1g氯化钠、2.5g硫酸镁及25mL乙腈进行混合，然后将所得到的混合物在8000r/min下离心5min，收集上清液；将碱性氧化铝柱依次用10mL甲醇和10mL乙腈润洗，再向柱中加入所述上清液，收集流出液，并用氮吹仪吹干，得到吹干产物，然后将所述吹干产物与1mL50体积％的甲醇混合1min，并用0.22μm有机滤膜过滤两次，得到待测液；利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述待测液中氯羟吡啶含量，其中，所述液相色谱法的检测条件如下：色谱柱：反相C18柱(250mm×4.6mm，粒径5μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH7.0)与乙腈的体积比为9:1；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm；以及进样量：20μl。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中氯羟吡啶含量的方法能够准确地测定乳制品中氯羟吡啶含量，且操作简便、精密度高。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1显示了根据本发明一个实施例的标准曲线图；

图2显示了根据本发明一个实施例的色谱图；

图3显示了根据本发明另一个实施例的色谱图；以及