[发明专利]一种丙炔噁草酮生产中废硫酸液的处理方法在审

专利信息
申请号: 201610109230.0 申请日: 2016-02-26
公开(公告)号: CN105776151A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 周鉴;陈昌胜;刘海全;雷世超;赵国霞;孙东艳;王兰兰;徐文军 申请(专利权)人: 合肥星宇化学有限责任公司
主分类号: C01B17/90 分类号: C01B17/90
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 230000 安徽省合肥市肥东*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙炔 噁草酮 生产 硫酸液 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种丙炔噁草酮生产中废硫酸液的处理方法,包括以下步骤:

将废硫酸母液稀释至硫酸质量浓度为58%~62%,得到稀释的废硫酸液;

将所述稀释的废硫酸液调温析出固体,得到分离稀释液和固体;

将所述分离稀释液进行净化,得到净化液体,所述净化的方式为脱色与 还原结合的方式或所述净化的方式为脱色方式;所述脱色的温度为40℃ ~70℃;所述还原的温度为50℃~80℃;

将所述净化液体进行蒸馏,得到硫酸。

2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述净化的方式为脱 色与还原结合的方式时,所述还原采用还原剂;所述还原剂包括亚硫酸氢钠、 亚硫酸钠和连二亚硫酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述废硫酸母液包括 硫酸、含氮杂环有机物、酚类有机物、酮类有机物、醌类有机物、醛类有机 物和碳化物中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述废硫酸母液由以 下制备方法制得:

将噁草酮在质量分数为89.5%~90%浓硫酸中进行水解反应,得到废硫酸 母液;

所述水解反应的温度为30℃~85℃,所述水解反应的时间为2~10h。

5.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述脱色采用脱色剂, 所述脱色剂选自活性炭、活性白土和树脂硅胶中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的处理方法,其特征在于,所述脱色剂与分离稀 释液的质量比为0.02~2:100。

7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述脱色的时间为 0.25~4h。

8.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述净化的方式为脱 色与还原结合的方式时,所述还原的时间为0.25~4h。

9.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述净化的方式为脱 色与还原结合的方式时,所述还原剂与分离稀释液的质量比为0.05~2:100。

10.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述蒸馏的负压力 为0.05MPa~0.095MPa;所述蒸馏的终点温度为120℃~160℃。

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