[发明专利]一种丙交酯立体异构体混合物的制备方法在审
申请号: | 201610110860.X | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105669638A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 冯立栋;边新超;李杲;陈学思 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙交酯 立体 异构体 混合物 制备 方法 | ||
1.一种丙交酯立体异构体混合物的制备方法,包括以下步骤:
以碱金属化合物为催化剂,将原料丙交酯在温度为120~250℃的条件下进 行立体异构化反应,得到含有D-、L-和meso-丙交酯的立体异构体混合物;
所述催化剂选自碱金属的氢化物、硼氢化合物、氨基化合物、氯化物、 溴化物、碘化物、硫化物、氯酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、次溴酸盐、 高氯酸盐、高溴酸盐、高碘酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硝酸盐和亚硝酸 盐中的一种或多种;
以质量百分比计,所述丙交酯立体异构体混合物的组成包括:30%~40% 的meso-丙交酯、20%~45%的D-丙交酯和20%~45%的L-丙交酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料丙交酯包括 D-、L-和meso-丙交酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属化合物中 碱金属元素选自锂、钠和钾中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属化合物选 自NaH、KH、LiH、NaBH4、KBH4、LiBH4、NaNH2、KNH2、LiNH2、Li2NH、 NaCl、KCl、LiCl、NaBr、KBr、LiBr、NaI、KI、LiI、Na2S、K2S、NaClO3、 KClO3、LiClO3、NaBrO3、KBrO3、LiBrO3、NaIO3、KIO3、LiIO3、NaClO2、 NaBrO、NaClO4、KClO4、LiClO4、NaBrO4、KBrO4、LiBrO4、NaIO4、KIO4、 LiIO4、Na2SO3、K2SO3、Li2SO3、NaHSO3、KHSO3、LiHSO3、NaNO3、KNO3、 LiNO3、NaNO2和KNO2中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料丙交酯和催 化剂的质量比为100:0.001~1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述立体异构化反应 的温度为150~210℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述立体异构化反应 的时间为0.2~8.0h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法,其特征在于,原料丙交酯 经过立体异构化反应后,通过减压蒸馏得到含有D-、L-和meso-丙交酯的立 体异构体混合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的条件 包括:真空度为-0.097~-0.1MPa、温度为110~140℃。
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