[发明专利]一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610110912.3 申请日: 2016-02-29
公开(公告)号: CN105646415A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 申请(专利权)人: 苏州艾缇克药物化学有限公司
主分类号: C07D307/79 分类号: C07D307/79;B01J23/22
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氢苯 呋喃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)将偏钒酸铵加入蒸馏水中,分散均匀后加入氢氧化钙溶液,加热 至40℃,搅拌4小时,自然冷却至室温,过滤后用鼓风干燥机干燥4小时, 转入马弗炉中500℃下焙烧6小时,得到氧化钙-氧化钒复合催化剂;

(2)将核桃壳、花生壳用粉碎机粉碎,转入研磨机研磨4小时,过筛 后得到混合粉,将混合粉和步骤(1)制得的氧化钙-氧化钒复合催化剂加 入搅拌机,搅拌均匀后倒入石英反应杯中,将石英反应杯放入微波加热器 的加热装置中,将加热装置与通气装置和冷凝装置连接好;

(3)通过通气装置将氮气通入加热装置中检测气密性,经检测气密性 良好后继续通氮气5分钟,开启冷凝装置,然后开启微波加热器加热至550 -600℃,恒温6分钟后停止加热,自然冷却至室温后取出石英反应杯中的 液体,蒸馏分离得到2,3-二氢苯并呋喃。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(1)中,偏钒酸铵与氢氧化钙的重量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(2)中,核桃壳与花生壳的重量比为1:3。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(2)中,混合粉的粒径为20目。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(2)中,混合粉与氧化钙-氧化钒复合催化剂的重量比为 1:(5-6)。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)中,氮气的流速为80mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)中,微波加热器的加热功率为600W。

8.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)中,微波加热器的加热速度为100℃/min。

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