[发明专利]制备烷氧基有机硅低聚物的方法有效
| 申请号： | 201610111691.1 | 申请日： | 2016-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN105713033B | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 胡庆超;国建强;刘德胜;宋超;周志永;周玲;张学迪;张帅 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 烷氧基 有机硅 低聚物 方法 | ||
1.一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分，向其加入憎水有机溶剂，再加醇或醚，滴加完毕后，减压下再脱析，升温精馏分离出低沸组分，然后再加中和剂，过滤得到烷氧基有机硅低聚物；
有机硅副产物中的低聚物组分为：含有至少两个硅氯键，主链含硅硅键；
低聚物组分的分子式为MemSi2Cl6-m，m为2-4的整数；式中Me为-CH3；
憎水有机溶剂包括环戊烷、环己烷、苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种；低聚物组分与憎水有机溶剂的质 量比为1:1-3；
中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸氢铵中的任意一种，中和剂用量为低聚物组分质量的2-7‰。
2.根据权利要求1所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：醇或醚为甲醇、乙醇、甲醚或乙醚；醇或醚与低聚物组分的质量比为1.2-0.4:1。
3.根据权利要求1-2任一所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分；
(2)将低聚物组分加入带精馏柱的反应釜中；
(3)向反应釜中加入憎水有机溶剂，搅拌混匀；
(4)在一定温度和搅拌速度下，将醇或醚滴加到反应釜中，生成的HCl被吸收，滴加完毕后，在该温度下平衡1-5h，冷却至20-30℃，减压下再脱析1-2h；
(5)然后梯度升温，减压条件下精馏分离出反应后得到的混合物中的低沸组分，停止加热，冷却至室温；
(6)向精馏后的反应釜中加入中和剂，搅拌30-60min后，过滤溶液中的固体沉淀，得到透明溶液即为烷氧基低聚物产品。
4.根据权利要求3所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的温度为40℃-65℃，搅拌速度为搅拌转速不低于400r/min。
5.根据权利要求3所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中所述的减压条件为：压力在70-140mmHg。
6.根据权利要求3所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的梯度升温为：由40℃升温至70℃；步骤(5)中所述的低沸组分为憎水有机溶剂、醇 和HCl气体。
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