[发明专利]制备烷氧基有机硅低聚物的方法

说明书

本发明属于有机硅材料合成领域，特别涉及一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法。通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分，向其加入憎水有机溶剂，再加醇或醚，滴加完毕后，减压下再脱析，升温精馏分离出低沸组分，然后再加中和剂，过滤得到烷氧基有机硅低聚物。本发明制备得到烷氧基取代的有机硅低聚物，化学性质稳定，安全环保，易存放；是一种制备硅油、硅树脂等有机硅材料的优良原料，反应过程中不存在产生大量HCl的问题，非常具有工业利用价值。

技术领域

本发明属于有机硅材料合成领域，特别涉及一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法。

背景技术

低聚物是有机硅单体生产过程中产生的副产物中具有利用价值的组分，主要为含有硅硅键的混合物，易水解释放出大量HCl。副产物的库存大，化学性质不稳定，对人员安全构成极大的威胁，且造成了硅资源的大量无效占用以及安全环保问题，是有机硅单体生产企业面临的一个急需解决的难题。目前，有机硅低聚物的处理方式主要采用裂解法制备单体，其缺点在于，反应工艺复杂，有机硅单体选择性不高，裂解后的釜底物更难处理。另外，也有用有机硅低聚物制备硅油，但其缺点在于，产品的中和处理操作繁琐，大量使用中和试剂等。

基于以上有机硅低聚物的处理现状，如果能够实现低聚物的安全转化，使有机硅低聚物转变为存储安全、化学性质稳定、利用价值高的有机硅原材料，就能够实现变废为宝的目的。如烷氧基低聚物作为原料制备硅油和硅树脂时，不再出现大量酸性气体，不会造成环境污染，产品酸度低，极大的降低了产品的除酸成本，而且这种产品分子量稳定，由其制备的下游产品如硅油、硅树脂的质量也可获得较高的稳定性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法，制备得到烷氧基取代的有机硅低聚物，化学性质稳定，安全环保，易存放；是一种制备硅油、硅树脂等有机硅材料的优良原料，非常具有工业利用价值。

本发明所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分，向其加入憎水有机溶剂，再加醇或醚，滴加完毕后，减压下再脱析，升温精馏分离出低沸组分，然后再加中和剂，过滤得到烷氧基有机硅低聚物。

其中：

本发明所述的通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分，精馏提取工艺采用本领域常规精馏工艺。

有机硅副产物中的低聚物组分为：含有至少两个硅氯键，主链含硅硅键。

低聚物组分的分子式优选为Me_mSi₂Cl_6-m，m为2-4的整数；式中Me为-CH₃。

憎水有机溶剂包括环戊烷、环己烷、苯、甲苯中的一种或几种。

低聚物组分与憎水有机溶剂的质量比为1:1-3。

醇或醚为甲醇、乙醇、甲醚或乙醚。

醇或醚与低聚物组分的质量比为1.2-0.4:1。

中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸氢铵中的任意一种，中和剂用量为低聚物组分质量的2-7‰，中和剂的用量较少，成本低。

本发明所述的制备烷氧基有机硅低聚物的方法，包括以下步骤：

(1)通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分；

(2)将低聚物组分加入带精馏柱的反应釜中；

(3)向反应釜中加入憎水有机溶剂，搅拌混匀；

(4)在一定温度和搅拌速度下，将醇或醚滴加到反应釜中，生成的HCl被吸收，滴加完毕后，在该温度下平衡1-5h，冷却至20-30℃，减压下再脱析1-2h；