[发明专利]一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细α相氧化铝的生产技术领域，具体涉及一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法。

背景技术

超细低钠α相氧化铝是一种重要的功能陶瓷原料，其粒径在100nm左右，颜色白色，具有高强度、高硬度、高耐磨性、耐酸碱、尺寸稳定性好、绝缘性好、导热性好等优良特性，现被广泛应用于精密陶瓷行业，陶瓷薄膜涂覆行业。用于这些行业时，要求氧化铝粉体粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低。目前国产超细低钠氧化铝，主要是从氢氧化铝细粉进行煅烧而成，但高达1200℃以上长时间煅烧过程不可避免产生晶粒长大现象，导致团聚严重，粒度分布宽泛。若直接从大粒度α氧化铝研磨制备超细α氧化铝，则因α氧化铝硬度高，导致磨料损耗大，同样会导致粒度分布宽泛，得不到粒径分布窄的超细α氧化铝。因此采用上述方法生产的α相氧化铝无法应用于锂电池隔膜涂覆等对粒径要求严苛的行业。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，通过硅溶胶包覆后进行煅烧，阻隔氧化铝晶粒间的接触生长，再水洗去除包覆物，可得到粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低的超细低钠α相氧化铝。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，所述方法为以硅溶胶包覆氢氧化铝，对包覆后的氢氧化铝进行煅烧，再将煅烧后的包覆物进行溶解清洗，得到超细低钠α相氧化铝。

优选的，所述方法包括以下步骤：

(1)破碎：将原料氢氧化铝进行破碎；

(2)包覆：将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌均匀，得到的浆料过滤并干燥，得干燥物料；

(3)煅烧：将所述干燥物料进行煅烧，得煅烧物料；

(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行清洗、过滤、干燥，得干燥产品；

(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流粉碎得到超细低钠α相氧化铝成品。

更为优选的，所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎至中位粒径为0.6—1.0μm。

更为优选的，所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎方式选自搅拌磨、砂磨、振动磨、球磨、气流粉碎中的任意一种。

更为优选的，所述步骤(2)中，混合前，硅溶胶稀释至质量浓度为5—10wt％，控制所述浆料的质量浓度为5—30wt％。

更为优选的，所述步骤(2)中，将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌的时间为1—2h。

更为优选的，所述步骤(3)煅烧包括以下工序：

(A)将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1200—1500℃，煅烧时间为1—5h；

(B)在一次煅烧后的物料中加入氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为900—1300℃，煅烧时间为1—5h，得煅烧物料。

更为优选的，所述工序B中，加入的氢氧化钠的量为硅溶胶中二氧化硅量的133—150wt％。

更为优选的，所述步骤(4)中，所述煅烧物料至少进行清洗、过滤2次，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行干燥。

更为优选的，所述步骤(4)中，所述过滤的方式为压滤或离心分离过滤，所述干燥的方式为任意一种选自减压干燥、微波干燥、喷雾干燥。

本申请所述方案中，所述硅溶胶为硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，来源于市售；此外，本申请技术方案中用到的氢氧化铝、氢氧化钠也来源于市售。

本申请技术方案采用硅溶胶包覆氢氧化铝进行煅烧生产超细低钠α相氧化铝的方法，通过硅溶胶的包覆，使二氧化硅包覆于氢氧化铝表面，阻隔了煅烧过程中生成的氧化铝晶粒间的接触生长，可避免煅烧过程中的团聚，导致晶粒长大，粒径分布变宽；一次煅烧时，氢氧化铝转变为α相氧化铝，同时二氧化硅与氢氧化铝中的钠离子杂质反应，可生成部分硅酸钠，降低了α相氧化铝的钠含量；在进行二次煅烧时，加入氢氧化钠，使包覆的未转化的二氧化硅充分反应生成可溶解的硅酸钠，在二次煅烧后，直接将煅烧物料进行清洗，去除包覆的硅酸钠，带走产品中的钠杂质，即可通过干燥粉碎得到超细低钠α相氧化铝的成品。